LA-ICPMS法在磷灰石样品裂变径迹分析中的应用

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磷灰石裂变径迹分析在地质学领域具有重要意义,分析得出的磷灰石颗粒年代和退火现象等信息,可为古地层反演和古地温演化提供重要依据。在磷灰石裂变径迹分析过程中,颗粒中238U含量是年代计算中的重要参数,在地壳中的平均含量为2.5μg/g,对238U的测定需要采用具有较高的灵敏度和精度的分析方法。目前,各类样品中微量元素的分析方法主要有:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、中子活化法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)法、分光光度法、荧光法等。ICP-MS法由于其具有灵敏度高、检出限低、分析速度快及多元素同时分析等优点,被广泛应用于微量元素分析。裂变径迹分析需要对磷灰石中238U含量进行原位分析,目前常用中子活化法测定238U含量,但其分析步骤较繁琐、分析结果精度较低。近年,将激光烧蚀(LA)技术的原位、微区、快速的优势与ICP-MS的优势相结合,是该领域的一个研究热点。本研究为了对玻璃样品及岩石薄片实现LA-ICPMS法直接分析,探讨了不同LA条件参数对其分析信号的影响。通过LA-ICPMS法对标准玻璃样品NIST SRM610和NIST SRM 612中微量元素测定时,其再现性和分馏效应等的对比,对LA的条件参数进行优化,其结果表明:当烧蚀孔径为32μm,载气流量为400 m L/min,激光能量密度为7 J/cm2,激光脉冲频率为12 Hz时,对标准样品NIST SRM 612中208Pb、232Th、238U、55Mn、88Sr及205Tl等元素的测定值与其参考值取得了较好的一致性(RSD小于16%)。利用所建立的LA-ICPMS直接分析法,以NIST SRM610和NIST SRM 612为外标物,对磷灰石颗粒中232Th、238U、55Mn及88Sr等微量元素进行分析,其测定结果分别为240~390μg/g、8~15μg/g、80~120μg/g、440~570μg/g,且分析信号再现性较好(RSD小于22%)。根据磷灰石颗粒中238U含量计算了颗粒年龄,其结果为33.5±0.8 Ma,与中子活化法的测定结果基本一致,这表明LA-ICPMS法可应用于磷灰石裂变径迹分析。
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