非离子表面活性剂形成微乳的规律性研究

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微乳以其良好的稳定性和增溶性而被广泛应用,但目前对微乳形成过程中各组分规律性研究还很有限,本文以三相图为基础系统研究了吐温、曲拉通、卞泽三类非离子表面活性剂在制备烷烃、脂肪酸乙酯、薄荷油以及桂叶油O/W微乳过程中表征出的规律性,并将该规律性进一步延伸至微乳区域划分、微乳粒径、包封率及稳定性的应用中,试图构建微乳各组分性质在微乳形成过程中的相关性。通过比较,确定采用滴定法构建微乳三相图,以相图微乳区面积为指标,确定Km(表面活性剂:助表面活性剂)为2:1或1:1、表面活性剂亲水链长稍短(<20)、疏水链长稍长(16-18)、助表面活性剂链长较短(<4)、油相链长较短(<10)及混合表面活性剂体系HLB值在10-13左右时较适宜制备O/W型微乳,并且该规律性在食品油相中得到了较好的验证。采用电导率法划分微乳区域,得到形成O/W微乳时各组分的含量区间为油含量为0-12%,水含量为62-90%、混合表面活性剂含量为10-25%。研究发现当只改变Km(2:1和1:1)时,随着微乳区面积的增大,其O/W微乳区域也相应增大、相同配方下O/W微乳的粒径更小且包封率更高,同时微乳的稳定性也增强。测定得到的微乳平均粒径基本分布在10-40nm之间,PDI也基本小于0.4。采用静态顶空气相色谱法测定得到的正己烷和己酸乙酯O/W微乳包封率较低,在45%-55%之间,O/W薄荷油微乳包封率较高,在65%-79%之间。微乳稳定性研究中发现以吐温、卞泽类表面活性剂制备得到的O/W微乳具有较好的离心、化学稳定性及耐热性。测定微乳各组分含量对微乳平均粒径的影响,结果表明水含量升高、表面活性剂浓度降低及油相含量降低会使形成的微乳粒径稍减小,且随着微乳粒径的减小,其zeta电位绝对值和粘度分别递增和递减。不同的加入顺序虽然对微乳区面积几乎没有影响,但加入顺序会改变微乳粒径,采用加水法能制备粒径更小且更均一的微乳。经测定,各种油相O/W微乳的相转变温度都高于60℃,在一般储藏温度下不会发生相转变,制备得到的O/W微乳在常温下储藏4个月,正己烷、己酸乙酯及薄荷油微乳平均粒径分别保持在9.6-11nm、13.01-14.73nm、15.44-16.45nm之间,PDI值随时间的变化不明显,基本小于0.4,显示三种微乳在室温下储藏4个月性质基本保持稳定。
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