现如今,由化石燃料带来的环境污染及能源短缺日益严重,已成为人类社会面临的两大棘手问题,因此开发和利用清洁、可再生能源愈加重要和紧迫。在众多制氢技术当中,电解水制氢受到了科研工作者的高度关注。电解水包括阳极析氧和阴极析氢两个半反应。但是阳极析氧反应中较为缓慢的动力学,所用资源稀缺、价格昂贵的贵金属催化剂是电解水制氢技术中的瓶颈问题,因此开发具有高析氧活性、高稳定性、绿色低廉的电催化剂成为现阶段研究的重点。本文以三维多孔结构为主体,负载各种不同类型的催化活性物质,研究其阳极析氧性能,取得的结果如下:（1）通过简易的纳米浇筑法,以KIT-6作为硬模版制备了一种具有有序介孔结构的介孔Co₃O₄电极,孔道高度有序,且比表面积均大于先前报道的纳米Co₃O₄。电化学测试结果表明,电极的催化活性和活性物质的利用率得到明显提高,从而使介孔Co₃O₄与Co₃O₄/C相比表现出更负的起峰电位和更好的稳定性。（2）在上述介孔Co₃O₄的基础上,通过化学还原法得到了介孔Pt-Co₃O₄,介孔Pd-Co₃O₄和介孔Au-Co₃O₄。这三种负载了贵金属的电极材料都是呈现出有序介孔结构,且比表面积均略小于介孔Co₃O₄,说明我们贵金属粒子可以很好地附着或嵌入在Co₃O₄表面;在保证催化剂总的载量密度为0.1 mg/cm2的前提下,改变贵金属与Co₃O₄的配比,在多次探索和测试下,分别找到最佳比例。结果表明,介孔 Pt-Co₃O₄（wt 1:4）、介孔 Pd-Co₃O₄（wt 1:1）和介孔 Au-Co₃O₄（wt 1:3）与纯的Co₃O₄和Co₃O₄/C相比表现出更负的析氧过电位,在相同的过电位下,更高的电流密度,以及更好的稳定性。XPS的测试结果表示,发现Co 2p的峰与介孔Co₃O₄中Co 2p的各个能级峰图相比均有一定程度的正移,偏移量按照介孔Pt-Co₃O₄（wt 1:4）> 介孔Pd-Co₃O₄（wt 1:1）>介孔Co₃O₄（wt 1:3）的顺序降低。Co 2p的各个能级峰的如此大的移动可以促进Co（Ⅳ）的形成,从而增加催化剂表面活性中心的面积。由于金属态的Pt、Pd、Au纳米粒子具有很强的电负性,所以当它们嵌入到介孔Co₃O₄结构中后,Co（Ⅲ）中的电子就会迁移到这三种贵金属上。所以OER反应的活性增加,主要是因为Co（Ⅳ）的活性位点的增加。（3）我们已经设计并成功制备了两种长在泡沫镍基体上的不同形貌的核壳结构的纳米Co₃O₄@MnO2电催化剂,分别是簇状纳米线阵列和六边形纳米片阵列形貌,这两种形貌结构较单独的Co₃O₄和MnO2均可以发生更高效的阳极析氧催化反应。Co₃O₄@MnO2既继承了 Co₃O₄优异的电催化活性,又结合了 MnO2的高稳定的优点。值得注意的是,由纳米线组成的六边形纳米片阵列,比单纯的由簇状纳米阵列可以提供更多的孔洞,而正是这些有序孔洞可以提供更多的离子传输通道,提供更大的活性面积。因此这种核（Co₃O₄）壳（MnO2）结构的新型多层催化剂将成为一种高效阳极析氧反应的电化学催化剂。（4）成功设计并制备了三种生长在泡沫镍基体上的不同形貌的核壳结构的纳米NiCo₂S₄@MnO2电催化剂,分别是纳米线阵列,同心球棒结构和同心纳米花结构,均可以发生高效的阳极析氧催化反应。值得注意的是,同心纳米花的结构的NiCo₂S₄@MnO2表现出最好的电化学活性以及优良的稳定性,是因为MnO2不仅是附着在NiCo₂S₄的表面,而且嵌入到了 NiCo₂S₄的内部,且3D立体的核（NiCo₂S₄）壳（MnO2）结构的纳米花,较核（NiCo₂S₄）壳（MnO2）结构的纳米线阵列和球（NiCo₂S₄）棒（MnO2）嵌入式形貌可以促进电子和离子的传输通道成倍的增长。我们预计,这种多层核壳结构的设计将适用于更广泛的电解水阳极催化剂。