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本论文以fs激光脉冲为光源，光谱仪、CCD和ICCD为探测系统构建了双光子吸收截面及时间分辨荧光光谱测量平台，分别运用双光子诱导荧光法和Z扫描技术测量具有D-π-D型结构、双光子吸收截面大、双光子荧光强和荧光量子效率高等特性的新型有机齐聚物1,4-di(4-N,N-diphenylaminostyryl)benzene(DPA-DSB)和2,5,2,5-tetra(4-N,N-diphenylaminostyryl)biphenyl(DPA-TSB)的双光子吸收截面值。通过测量样品的时间分辨荧光光谱，得到了该类样品的荧光寿命及它们的能级结构等物理特性。 在双光子诱导荧光法中，对样品的线性吸收谱分析，样品在600nm-1200nm可能存在双光子吸收，所以用600nm-800nm的光激发样品以获得样品的双光子荧光。在激发波长为745nm时，样品DSB与TSB有最大的吸收截面分别为927GM和3288GM(1GM=1×10-50cm4sphoton-1molecule-1)，TSB为新合成的样品，在相同的摩尔浓度下，它的共轭链数是DPA－DSB的两倍，而吸收截面却是DSB的将近四倍，主要原因是，其三维鳞状给体取代了相应低聚物系统上的联苯生色团。为了验证双光子荧光法测得的样品的双光子吸收截面，运用Z扫描测量技术，我们也得到了样品DSB和TSB在激发波长为800nm时分别为242GM和430GM。通过与双光子诱导荧光法测量的在800nm时样品的双光子吸收截面值相比较，结果符合的比较好。因此可以确定这两种样品具有大的双光子吸收截面，是一类具有潜在应用价值的有机双光子吸收材料，有望被用于激光上转换、光稳幅和光限幅和三维光存储等领域,尤其是双光子激光扫描共焦显微术。 通过对样品进行时间分辨荧光光谱的测量研究，得到了了两种样品的荧光寿命和结构组分情况。对于DSB样品，从荧光光谱可发现其含有两组成分，短荧光寿命小于1ns，长荧光寿命为35ns；对于TSB样品，从其荧光光谱也同样发现含有两种组分，其短荧光寿命也小于1.0ns，长荧光寿命为20ns左右。这些表明此类有机齐聚物存在单重态和三重态的能级结构。此外，通过改变入射脉冲能量，得到了样品随入射脉冲能量改变时荧光峰值的变化规律，样品荧光的短波长峰高与长波长峰高差值随着入射脉冲能量的升高而变大。