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电沉积法在当今磁性薄膜材料制备领域中占有重要地位，是一种很有发展前景的材料制造技术。电沉积法制备Ni-Fe合金薄膜是对合金电沉积技术的发展，具有很高的理论研究和实际应用价值。电沉积Ni-Fe合金薄膜可用于电池极板、磁屏蔽和卷绕铁芯等领域，其性能优异，制备工艺简单，并能实现连续化生产，成本低，因而具有广阔的市场应用和发展前景。
本文重点研究了Ni-Fe合金薄膜材料电沉积的方法和工艺，采用SEM、EDAX、XRD、TEM、AFM等现代分析技术，化学、电化学测量技术和磁测量系统，目的是为了研究电沉积工艺条件对Ni-Fe合金薄膜的成分、微观结构、磁学性能以及镀液性能的影响。在此基础上深入探索合金薄膜制备方法、微观结构与磁学性能之间的相关性及作用机制，并为开发Ni-Fe纳米合金薄膜材料和Cu/Ni-Fe层状复合薄膜材料的电化学合成技术提供新的实验方法和理论依据。本文在实验中发现了若干新现象，并利用“中间吸附络合物”理论模型解释了Ni-Fe合金异常共沉积的电化学机理，具体内容如下：
1、运用正交设计实验方法优化并确定了在金属硫酸盐-氯化物混合镀液体系中制备Ni-20wt％Fe合金薄膜的电沉积工艺条件，得到了Fe含量为18～22wt％的Ni-Fe合金薄膜。通过原子力显微镜观察镀态薄膜表面形貌，发现镀态Ni80Fe20合金薄膜表面平整光滑，表面粗糙度Rms为4.8nm。通过XRD和TEM分析薄膜的微观结构，发现合金薄膜为面心立方γ固溶体结构，晶体择优取向为(111)和(200)面，晶粒尺寸为10～20nm。通过化学浸蚀方法处理薄膜的表面和断面，发现镀态Ni80Fe20合金薄膜平行于膜面方向为层状沉积结构，而垂直于膜面方向为柱状结构。通过测量镀态薄膜的力学性能，得到合金膜显微硬度为Hv554，抗拉强度为785MPa。利用自制的磁测量系统测量薄膜的磁滞回线，发现镀态薄膜的矩形比较高，矫顽力小于100A/m。通过对比沉积薄膜的理论成分与实际成分，验证了Ni-Fe合金电沉积过程和特性符合合金异常共沉积规律。
2、系统研究了真空热处理温度对Ni44Fe56合金薄膜材料的微结构和磁性能的影响，发现热处理有利于薄膜中残余应力的释放，并且晶粒随热处理温度的升高而长大，在300～350℃区间内，晶粒尺寸存在一个突变。通过测量热处理后的薄膜样品的磁性能，发现低于300℃热处理可以改善薄膜的软磁性能，这主要与薄膜内应力降低和择优取向有关。
3、在上述基础上，对不同方向、不同强度稳恒磁场下的Ni-Fe合金电沉积进行了系统研究。通过改变外加磁场的方向，发现Ni-Fe电沉积过程中施加垂直磁场对薄膜的组成和性能的影响较大。通过改变电沉积过程中垂直磁场的强度，发现磁场强度增加可以明显提高Ni-Fe合金薄膜中的Fe含量、晶体的(111)面的择优取向。通过测量不同磁场条件下沉积的合金薄膜的磁滞回线，可以改善或定制不同磁性能的合金薄膜，这主要是由于施加磁场后产生的强磁致对流效应所致。
4、文中还采用双槽电沉积合成技术获得了一种新型Cu/Ni-44wt％Fe层状复合电磁屏蔽薄膜材料。这种材料在30MHZ～1.5GHz高频段范围内，屏蔽效能不小于77dB，而在1KHz～500KHz低频段范围内，屏蔽效能为2.3～16.4dB。