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纳米结构氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened,ODS)合金具有优异的高温强度和抗辐照性能,被认为是未来先进反应堆(包括第四代裂变堆和聚变堆)重要的候选材料之一。纳米结构ODS合金优异的性能主要来源于高密度的纳米氧化物。这些弥散分布尺寸极为细小的氧化物可有效地阻碍材料内部晶界和位错的运动,同时可捕获辐照后材料中产生的缺陷和氦,从而提高材料的高温性能和抗辐照能力。纳米氧化物的形成与合金成分和制备工艺密切相关。在制备工艺方面,本文通过机械合金化(Mechanical Alloying,MA)和放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)技术制备了14Cr-ODS铁素体合金。采用电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)和小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS)等先进表征手段,结合维氏显微硬度和拉伸性能等测试对不同温度(950℃、975℃、1000℃和1025℃)烧结样品的微观结构和力学性能进行了系统的研究。结果表明,随着烧结温度的升高,样品的平均晶粒尺寸增加,晶粒从超细晶演变为具有细晶和粗大晶粒共存的混晶结构;TEM结果显示在14Cr-ODS合金中有两种氧化物,即高密度小尺寸的富Y-Ti氧化物和密度较低尺寸较大的富Cr氧化物;通过高分辨透射电子显微镜(High Resolution Transmission Electron Microscopy,HRTEM)观察,富Y氧化物主要是Y2Ti2O7氧化物,富Cr-Ti氧化物为TiCr2O4氧化物;TEM和SAXS结果都表明,随着烧结温度的升高,样品中纳米氧化物的尺寸增加,数密度减小;14Cr-ODS铁素体合金的抗拉强度随着SPS烧结温度的升高而降低,950℃放电等离子烧结成型的样品(以下标记为SPS950样品)的抗拉强度最高。根据实验结果确定最佳烧结温度为950℃。本文研究了 950℃烧结样品的微观结构稳定性,结果发现SPS950样品经1200℃保温5h热处理后,样品中的晶粒组织和纳米氧化物都发生了一定程度的长大,平均晶粒尺寸增大到~635 nm,纳米氧化物的尺寸增大到9.6 nm,纳米氧化物的数密度下降到2.3×1022 m-3,但仍具有良好的高温短时稳定性。在拉伸性能方面,经600℃保温5h热处理后样品的室温抗拉强度(1460 MPa)与没有进行热处理时的样品的抗拉强度(1494 MPa)相差不大,而经1200℃保温5h热处理后的样品的拉伸强度减小到1353 MPa,但仍保持了较高的拉伸强度。在合金成分方面,本文研究了 La2O3和CeO2代替传统的Y2O3加入到14Cr-ODS铁素体合金中对合金微观结构和力学性能的影响。结果表明:经过SPS后添加La2O3的14Cr-ODS合金(14L)和添加CeO2的14Cr-ODS合金(14C)样品中,都存在细小的晶粒组织,平均晶粒尺寸分别为0.56 μm和0.82 μm;在14L和14C样品中都发现了高密度弥散分布的纳米氧化物,纳米氧化物的尺寸分别为7.6 nm和11.4 nm,数密度分别为3.4×1022 m-3和1.2×1021 m-3;通过HRTEM观察,在14L和14C样品中都发现了具有单斜结构的La2Ti2O7和Ce2Ti2O7;在拉伸性能方面,14L和14C样品的室温抗拉强度分别为1433 MPa和1405 MPa。这个结果说明,采用La2O3和CeO2代替传统的Y2O3制备的ODS合金在拉伸方面仍然能够保持在一个较高的水平,因此具有替代Y2O3的前景。除了研究烧结固化后的ODS合金样品之外,本文还通过能谱面扫(Energy Dispersive Spectrometer,EDS mapping)和X射线吸收精细结构(X-ray Absorption Finestructure,XAFS)方法,研究了Ti、Zr的添加对ODS合金粉末中纳米氧化物种类和分布特征的影响。结果显示,Ti和Zr的添加可以显著细化纳米氧化物的尺寸,增加纳米氧化物的分布密度。在只添加Y2O3的样品中纳米氧化物主要为Y2O3,有少量的YCrO3;在添加Ti的样品中主要为Y2Ti2O7;在添加Zr样品中主要为Y4Zr3012;在Ti和Zr共同添加的样品中有含量较多的Y4Zr3O12和含量较少的Y2Ti2O7。通过对Ti和Zr共同添加样品的X射线吸收近边结构(X-ray Absorption Near Edge Struction,XANES)进行线性拟合后发现,Y4Zr3012和Y2Ti2O7所占比例分别为84%和16%。SAXS结果显示在Ti和Zr共同添加样品中的纳米氧化物的尺寸最小,数密度最高。