EDTA合成母液中羟基乙酸的络合萃取分离

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羟基乙酸是一种应用广泛的化工产品和精细化工中间体,在清洗、化妆品、生物降解等领域都有着广泛重要的用途。EDTA合成后的母液中含有一定量的因副反应产生的羟基乙酸,若能对其回收将可达到较好的环境效益和经济效益。本文提出了利用溶剂的络合萃取,对EDTA合成母液中的羟基乙酸进行分离回收。论文对影响萃取效果的各因素进行研究,确定了羟基乙酸的络合萃取及反萃取工艺,并对络合萃取机理进行了探讨。实验以三辛胺为萃取剂,正辛醇为稀释剂,通过络合萃取对EDTA合成母液中的羟基乙酸进行萃取分离,并通过高温下加入去离子水对羟基乙酸进行反萃取,从而得到较为纯净的羟基乙酸溶液。考察了三辛胺与正辛醇比例、油水相比、萃取温度、搅拌时间、萃取级数等因素对羟基乙酸萃取效果的影响,并研究了反萃取时间、温度、油水相比、反萃取级数等因素对于羟基乙酸反萃取效果的影响。实验结果表明,三辛胺和正辛醇以3:2比例结合作为萃取剂,油水相比1:1,室温下萃取搅拌30mm,通过3级萃取,即可使得EDTA合成母液中的羟基乙酸萃取率达到90%以上;再以去离子水为反萃取剂,油水相比为1:0.7,85℃下进行反萃取2h,通过2级反萃取工艺,即可使得羟基乙酸的反萃取率达到90%以上。实验以对应溶液法、平衡方程描述、模型公式以及红外谱图等为理论基础,对络合萃取过程中的羟基乙酸萃取机理进行探讨。通过萃取平衡时的油水相中羟基乙酸浓度值,结合对应溶液法,对萃取中络合萃取与物理萃取比例进行考察:通过萃取过程中的平衡方程描述,对羟基乙酸分配系数的模型公式进行了推导;根据模型公式,结合萃取平衡时的油水相浓度值,计算出络合萃取中羟基乙酸与三辛胺的结合比例,并根据饱和溶液法对计算结果进行验证;最后,通过萃取相的红外光谱图,对羟基乙酸的成键机理进行了研究。结果表明,羟基乙酸的萃取过程中,分配平衡常数平均值约为0.033,络合萃取比例远大于物理萃取;羟基乙酸分配系数的模型公式可以表达为在羟基乙酸与三辛胺形成的络合物里,存在着2:1和1:1两种形式的萃合物,并且是以2:1形式的萃合物为主;萃取相中,羟基乙酸与三辛胺的结合为离子缔合与氢键结合。
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