掺杂稀土离子的Lu2O3与LuAG荧光粉体的制备及性能研究

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对不同沉淀剂及不同沉淀工艺制备氧化镥粉体进行研究,采用硝酸溶解氧化镥制备硝酸镥溶液,分别以草酸正向滴定,氨水正向及氨水反向滴定三种方法获得沉淀先驱物,并对其进行DTA/TG与XRD分析,分别在600oC和1200oC下煅烧,经分析发现采用草酸作为沉淀剂制备出的沉淀先驱物为C6Lu2O12·6H2O,经600oC下煅烧后脱去结晶水,1200oC煅烧后完全转化为氧化镥,制备出的粉体颗粒较粗大,主要呈长度为610μm的棒状。采用氨水反向滴定制备的沉淀先驱物在经1200oC煅烧后转化为氧化镥,粉体颗粒呈球形,尺寸均匀,平均直径约为50nm。而同样以氨水作为沉淀剂、采用正向滴定制备的粉体颗粒尺寸及形状并不均匀,而且团聚现象也比较严重。在粉体的吸收及荧光光谱分别检测出265nm和300nm吸收峰以及Eu3+典型的613nm及626nm处发射峰。分别采用氧化镥与氧化铝固相混合煅烧法以及硝酸镥与铝酸钠溶液混合沉淀法制备LuAG粉体。通过分析SEM与XRD的结果发现,固相法制备出的粉体颗粒尺寸较粗大,有较尖锐的棱角,团聚现象严重且不易分散,在1200oC煅烧后仍有大量氧化铝与氧化镥的原料残余,只有少量原料发生固相反应生成镥铝石榴石相。而采用液相沉淀法制备出的粉体颗粒较光滑,团聚后的粉体也易于分散,在经1200oC煅烧后基本上全部转化为LuAG。采用液相法制备出掺杂Eu离子的LuAG粉体存在223 nm,298 nm吸收峰和279 nm肩峰。在对荧光粉体采用220nm激发测其荧光发射谱发现粉体在603 nm与613 nm处有两处发射峰,这表明采用该工艺制备出LuAG:Eu粉体中存在Eu3+离子。
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