随电子设备向小型化和高频化发展，电磁干扰问题日益突出，不仅造成巨大的经济损失，而且严重危害人类身体健康。纳米晶金属软磁由于兼具磁损耗和介电损耗，在抑制电磁干扰领域得到了广泛应用。Fe-Si-Al合金在成分接近Sendust合金时，具有低磁晶各向异性常数、低饱和磁致伸缩系数、高磁导率和高电阻率，适合用于高频下的抗电磁干扰。本文分别采用水雾化法和熔体快淬法制备了纳米晶Fe-Si-Al合金，采用高能球磨工艺对其进行扁平化处理，利用SEM、XRD、SQUD和MTG等方法系统研究了球磨工艺和热处理工艺对粉末样品扁平度、相结构和磁性能的影响及其作用机理。将扁平状粉末样品与环氧树脂混炼压制，运用阻抗分析仪系统测试了复合材料的高频性能。在此基础上，研究了Ti元素掺杂对纳米晶Fe-Si-Al合金磁性能的影响。主要结果如下：获得了最佳的Fe-Si-Al合金雾化粉的扁平化处理工艺。采用Φ3 mm钢球球磨，球料比为3：1的湿磨工艺，在球磨50 h后即可以获得显著扁平化的Fe-Si-Al合金粉末，扁平度可达15以上。随着球磨时间延长，样品由α-Fe和DO₃双相结构转变为单一α-Fe相；同时，样品晶粒尺寸逐渐减小，内应力逐渐增大。在500℃真空退火处理30 min后，样品内应力大幅下降，DO₃超结构有序相重新出现。得到了Fe-Si-Al雾化粉扁平度对磁性以及高频性能的影响规律。Fe-Si-Al雾化粉球磨以后饱和磁化强度先下降，球磨30 h后又上升，矫顽力不断提高，综合软磁性能下降。球磨扁平化处理以后的Fe-Si-Al合金粉末与环氧树脂／聚酰胺混炼制成的同轴圆环，1GHz以下时磁导率保持稳定，截止频率随球磨时间延长先增大后降低。退火处理可以提高样品的软磁性能。退火后粉末制成的同轴圆环磁导率较退火前样品更高，但截止频率略有下降。系统研究了Ti元素添加对Fe-Si-Al纳米晶软磁合金磁性和高频性能的影响。Ti元素添加能缩短Fe-Si-Al合金快淬带的扁平化时间，由70 h降低为50 h。随着Ti含量增加，截止频率不断提高，有助于拓展Fe-Si-Al合金的使用频率范围。