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氧化铝陶瓷基片是电子信息产业广泛应用的基础材料,其生产的关键技术是高质量坯片的成型。国内外工业生产大多采用轧膜法、热压铸法和有机料浆流延法等方法制备,普遍存在设备投资大、原材料成本高和环境污染大的问题。所以,对氧化铝陶瓷基片的成型及加工工艺的研究具有十分重要的意义。本文在对凝胶注模成型工艺研究的基础上,将其发展创新为一种新型的制备高性能陶瓷材料的成型技术——胶冻成型方法。重点研究了氧化铝陶瓷稳定料浆的制备、成型工艺、烧成工艺、陶瓷基片的显微结构及电性能。研究了以下的主要内容:
1.在料浆的制备过程中,研究了料浆的固相含量、pH值、分散剂等因素对料浆性能影响。结果表明,当料浆固相含量为54vol%时,料浆的分散性最好,粘度最低,在pH值约为9时,有机单体占陶瓷粉体的4wt%,料浆分散性和稳定性最好,分别以PMAA-Na和PMAA-NH4为分散剂,其最佳值分别是0.45wt%和0.4wt%,发现PMAA-Na的分散效果远远好于PMAA-NH4,它可以使球磨时间从PMAA-NH4的12小时迅速降低到2小时,证实PMAA-Na具有良好的分散性和稳定性,最终研制出了固相含量高达54vol%的分散性和稳定性好的浓悬浮体。
2.在成型工艺过程中,研究了料浆pH值、成型温度、引发剂等对聚合反应的影响;成型时间、成型模具、不同粉体粒径等对工艺过程的影响以及分散剂、固相含量对坯体强度和显微结果的影响。结果表明,在pH值约为9,成型温度为60~70℃,成型时间30min以内,在玻璃模具中成型,120目筛下α-Al2O3粉,可制得坯体强度高达78MPa以上、密度分布及收缩均匀的坯体。发现干燥后的坯体遇水浸泡二十分钟以后,坯体又具有了良好的柔韧性,可进行切削加工,当它被干燥后又变硬,这种性质能重复多次。
3.在烧成工艺过程中,确定烧成温度1600℃、保温2h、固相含量54vol%时,得到的烧结体体积密度最大,均匀性最好。得到96Al2O3基片配方为:以α-Al2O3为基料,加入MgO0.33wt%、SiO23.33wt%、CaF20.37wt%、Y2O30.05wt%。可制得烧结体抗折强度达295MPa,介电常数(25℃,1MHz)达6.1的陶瓷基片。