石墨烯改性及其与橡胶复合材料制备与性能

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本论文采用一步自由基剥离法制备氮掺杂石墨烯(NG),并将其作为天然橡胶(NR)填料,成功制备NG/NR复合材料。系统探讨了NG添加量对复合材料拉伸性能和热稳定性能的影响。并以2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(AMPS)作为改性剂,对氮掺杂石墨烯改性。以改性氮掺杂石墨烯(AMPS-NG)作为填料制备天然橡胶复合材料,探讨了改性氮掺杂石墨烯添加量对复合材料拉伸性能和热稳定性能的影响。主要研究内容及结果概况如下:(1)氮掺杂石墨烯制备及表征。以天冬氨酸为剥离助剂及氮源,采用自由基剥离法由石墨制备氮掺杂石墨烯。通过傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman Spectrum)、X射线光电子能谱(XPS)和元素分析仪(EA)等表征方法对制备的氮掺杂石墨烯样品进行了分析。采用单因素实验,考察了分散剂用量、氮源用量、电流强度和反应时间对氮掺杂石墨烯制备过程的影响规律。获得了氮含量最高为5.13%的氮掺杂石墨烯。(2)NG/NR复合材料的制备及性能。采用机械共混法制备了NG/NR复合材料。扫描电镜(SEM)对其形貌进行了分析,热重(TG)分析了复合材料的热稳定性,通过万能试验机评价了样品的拉伸性能。结果表明,NG/NR复合材料比NR的热稳定性和力学性能得到显著提高。添加0.4份NG时,结果显示,相较于NR,NG/NR复合材料的热分解温度提高29.5℃,最大负荷提高91.23%,断点伸长率提高15.98%,拉伸强度提高140.54%。(3)AMPS改性氮掺杂石墨烯的制备及表征。AMPS为改性剂制备改性的氮掺杂石墨烯(AMPS-NG)。通过FT-IR、XRD、Raman Spectra、XPS和EA等表征方法对制备的AMPS-NG进行了结构分析。使用Design Expert 12.0软件建立了响应面分析模型。进行AMPS改性氮掺杂石墨烯的制备工艺条件的优化:NG 0.60 g,AMPS1.10 g,反应温度76℃,反应时间3.5 h。产物硫含量为4.35%。(4)AMPS-NG/NR复合材料的制备及性能。采用机械共混法制备了AMPSNG/NR复合材料。TG分析了复合材料的热稳定性,通过万能试验机评价了样品的拉伸性能。结果表明,相较于纯NR,在添加0.4份AMPS-NG时,AMPS-NG/NR复合材料的热分解温度提高45.6℃,最大负荷提高182.74%,断点伸长率提高43.5%,拉伸强度提高162.16%。
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