随着人们对全球环境问题和能源危机的日益重视,太阳能、潮汐能、风能等绿色可再生能源受到极大的关注,并且引发了对安全性好、低成本、环境友好的电化学储能装置的开发。其中,锂离子电池（LIBs）由于高能量密度和长循环寿命已经被广泛应用于人们的生活中。然而,LIBs也有一些显著的缺点,如安全性较差、价格昂贵等。近年来,水系可充电锌离子电池（ARZIBs）因其理论容量大（820 mAh/g）、易于组装、安全性好、成本低等特点成为LIBs的替代品之一。但是,缺乏合适的正极材料一直以来阻碍了其进一步的发展。本论文围绕这一问题展开研究,目标是探索合成高性能ARZIBs正极材料的新方法。二硫化钼（MoS2）由于其层间距较大（0.62 nm）,理论上适合锌离子的可逆嵌入。但由于MoS2导电性较差,且在充放电过程中形貌不可避免的发生变化,导致了电极活性快速衰退。目前,研究人员采用扩大晶面间距、增加缺陷、对MoS2进行相控制等方法来改善其储锌能力。然而,通过简单的合成路径同时实现相控制、增加缺陷和扩大层间距的研究还未见报道。除此之外,钒基氧化物也是当前研究的热点,其具有较高的容量和较长的循环寿命。但是,在反复充放电过程中材料结构易坍塌导致电池性能下降。为了缓解其结构变化,研究者一般通过调控微观形貌、元素掺杂等方法来进行改善。开发简单的制备方法合成形貌特殊、结构稳定的钒基氧化物仍是巨大的挑战。金属有机框架（MOFs）作为多孔材料的牺牲模板被广泛报道。目前,大部分研究的实验思路是将MOFs进行高温煅烧处理。将其作为前驱体直接进行水热反应,从而得到电化学性能优异的衍生物还鲜有报道。在本论文中,我们分别以钼、钒基金属有机框架作为前驱体,成功合成了氮掺杂金属相二硫化钼（N-doped 1TMoS2）以及核-壳结构五氧化二钒（Core-Shell V2O5）,并且对所制备的材料进行了结构表征以及电化学性能测试,主要内容及结论如下:（1）通过将钼基金属有机框架（Mo-MOF）一步水热硫化,成功合成了 N-doped 1T MoS2。使用XRD、EPR、TEM、XPS等一系列表征方法证明前驱体MOF中引入的氮元素有效的增加了硫空位缺陷以及扩大了层间距。Raman测试有力的说明了金属相的成功合成,通过四探针电阻法以及接触角测试证明了由于金属相的特性提高了材料的导电性和亲水性。将N-doped 1T MoS2作为正极、锌片为负极、3 M三氟甲烷磺酸锌水溶液为电解液,在大气下组装成ARZIBs进行电化学性能测试。N-doped 1T MoS2/Zn电池具有较高的倍率性能和良好的循环稳定性（在1 A/g电流密度下,经过600圈的充放电循环,容量保持率为97.1%）。通过非原位的表征方法探索了电池在充放电过程中的反应机理。三块串联的CR2032型扣式电池成功点亮五支发光二极管,证明了该材料的商业潜力。（2）通过一步水热钒基金属有机框架（V-MOF）合成了核-壳结构钒氧化物,再将该前驱体在马弗炉中煅烧成功得到Core-Shell V2O5。使用SEM测试比较了以不同钒源所制备样品的微观形貌,证明了 V-MOF是得到“核-壳”结构的关键因素,探索了核-壳结构的生长过程。XRD、XPS、Raman、EDS等表征证明由V-MOF提供的氮在Core-Shell V2O5中成功掺杂,并且材料中存在氧空位缺陷。以Core-Shell V2O5电极材料为正极、锌片为负极、3M三氟甲烷磺酸锌水溶液为电解液,在大气下组装成ARZIBs并进行电化学性能测试。当电流密度为0.1 A/g时,Core-Shell V2O5/Zn电池展现出了 311.4mAh/g的高容量。在长循环测试中,电池在3.0A/g电流密度下充放电3800圈后,容量保持率为91.4%,证明其寿命较长。使用非原位表征方法探索了电池的反应机理。两块串联的CR2032型扣式电池成功点亮47支发光二极管,证明了该材料的商业潜力。