液相微萃取技术与GC-MS联用在食品药品分析中的应用

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在药品和食品分析中,液液萃取是经典而成熟的样品前处理技术之一,但存在操作繁琐、费时费力、溶剂用量大、易损失样品、对环境和人危害较大等问题。简单、快速、高效、绿色环保、少溶剂的样品制备与前处理技术的研究一直是分析工作者的关注的热点。液相微萃取技术(LiquidPhase Microextraction,LPME)克服了传统液—液萃取技术的诸多不足,适应了现代分析科学的发展要求,是一种集萃取、净化、富集、进样于一体,环境友好的样品前处理新技术。液相微萃取技术主要包括微滴液相微萃取(Single Drop Microextraction,SDME)和中空纤维膜液相微萃取(Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction,LPME-HF)。微滴液相微萃取技术简单、廉价、快速、环保,但微滴液相微萃取的悬液滴的物理稳定性较差,因此最近人们开始用中空纤维膜液相微萃取加以保护液滴。应用中空纤维膜液相微萃取被认为是微滴液相微萃取的最新发展,解决了传统液液萃取操作费时、容易乳化和需要大量检材及微滴液相微萃取的悬液滴的物理稳定性较差等问题。本文采用微滴液相微萃取和中空纤维膜液相微萃取与气相色谱-质谱联用分析测定了药品食品中的酞酸酯和尼泊金酯及白酒中的正己酸乙酯,取得了较好的萃取效果,说明了微滴液相微萃取和中空纤维膜液相微萃取在食品药品中的分析方法具有很大的应用前景。主要研究内容有:1、微滴液相微萃取技术与气相色谱.质谱联用分析药品中的酞酸酯和尼泊金酯,并对影响萃取的各种因素进行了考察,如溶剂的种类、溶剂用量、微液滴在样品中的深度、搅拌速度、萃取时间的选择等进行了研究,确定了最佳的萃取条件,将其应用于实际液体药品的检测。2、中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-质谱联用分析药品中的酞酸酯和尼泊金酯,对影响中空纤维膜液相微萃取的搅拌速度和萃取时间进行了优化,并将其用于药品的分析测定。3、中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-质谱联用分析食品中的尼泊金酯,考察了萃取的各种因素如萃取溶剂种类、萃取时间、离子强度等对萃取效果的影响,并将用于奶茶粉、豆奶粉、椰子粉的分析检测。4、中空纤维膜液相微萃取技术及常规分析法分别与气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯,对影响中空纤维膜液相微萃取的各种因素如萃取溶剂的种类、萃取时间和搅拌速度的优化,将用于浓香型白酒中的正己酸乙酯的检测。
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