微纳米磁性铁氧体是一类非常重要的无机功能材料，基于其在众多领域中的广泛应用，制备尺寸、形貌和性能均可控的微纳米磁性铁氧体成为磁学领域的研究热点之一。随着现代科学技术的发展，单一磁性的铁氧体材料已不能满足需求，赋予磁性铁氧体其它功能是科研工作者努力实现的目标，如实现磁-电复合功能、磁-光复合功能、磁-热复合功能等特性。目前，磁性粒子存在的易团聚、尺寸不均一、形貌难控制、功能粒子在其表面负载效果差、复合粒子性能不可控等缺点，使电磁功能复合粒子在实际应用中受到一定的限制。针对上述一系列问题，本论文首先制备出分散性能、尺寸、形貌均可控的磁性铁氧体（Fe₃O₄和α-Fe₂O₃）微米、纳米粒子，然后以花状形貌的α-Fe₂O₃粒子为磁核，在其表面负载导电金属材料Ag或Cu，制备出磁-电功能的复合粒子。对球形、微孔、空心结构的Fe₃O₄颗粒和磁性α-Fe₂O₃微米花的形成机理进行了深入探讨，同时对Ag、Cu导电金属在微米花表面的负载机理进行了研究。在制备磁-电双功能复合粒子的过程中，提出了一种新的、简单且有效的“直接沉降负载法”，并对该方法进行了系统研究，为制备其它类型的复合粒子提供了新途径。本文的主要研究内容及结果如下：⑴采用溶剂热法制备了尺寸均匀、分散性能好、形貌可控的磁性Fe₃O₄粒子。通过对反应时间、反应温度、尿素（CON₂H₄）用量等工艺条件的控制，实现了对磁性颗粒的形貌（如球形、微孔、空心结构）、尺寸与磁性能的控制。磁性Fe₃O₄粒子的饱和磁化强度从83.3 emu/g到71.03 emu/g、尺寸从247 nm到404 nm可控。提出了空心结构Fe₃O₄的成核-生长-再溶解成核-定向生长-核心疏散-中空的形成机制。⑵采用乙二醇辅助法，以乙二醇和三氯化铁为起始原料，首先在195℃制备出花状前躯体，然后经过450℃、3 h的高温煅烧，制备出多级结构的α-Fe₂O₃微米花。通过改变反应体系中各试剂的用量、反应温度、反应时间等参数实现了对α-Fe₂O₃微米花磁性能的控制。研究了微米花的形成过程，结果表明微米花是由纳米颗粒-纳米片-微米花逐步组装而成的。微米花的饱和磁化强度和矫顽力最高达0.67 emu/g和127 Oe。⑶以磁性α-Fe₂O₃微米花为磁核，首次提出并采用“直接沉降负载法”在其表面负载导电金属Ag颗粒，制备出磁-电双功能复合粒子。系统研究反应温度、反应时间、甲醛浓度、硝酸银添加量等工艺因素对复合粒子的形貌、磁性能、导电性能的影响。结果表明，当反应温度为60℃、反应时间为60 min、甲醛浓度为0.2 mol/L时，复合粒子的形貌最规整；当硝酸银添加量为0.5 g时，复合粒子的最低体积电阻率为0.00016Ω·cm，此时饱和磁化强度为0.11 emu/g。对“直接沉降负载法”的负载机理进行了深入研究，结果表明，纳米银颗粒是以磁性α-Fe₂O₃表面“花瓣”上的球形颗粒为核进行负载和生长的。⑷对“直接沉降负载法”进行改进和优化，在磁性α-Fe₂O₃微米花表面负载易氧化的导电金属铜。首先探讨了金属铜形貌、尺寸、导电性能的控制工艺，然后系统研究了反应温度、反应时间、磁性粒子添加量等因素对复合粒子形貌的影响，得出了Fe₂O₃负载纳米铜的机理，并研究了复合粒子的磁性能和导电性能。