拉曼光谱是一种收集分子振动指纹光谱的谱图,拉曼光谱作为一种快速、无损、安全的检测技术,具有快速准确、重现性好、样品前处理简单、紧凑便携、适用广泛等特点。表面增强拉曼光谱(SERS)是基于拉曼光谱加入增强基底一种分析技术,具有超高的灵敏度,广泛应用于检测痕量样品。通常我们把相界面上发生的化学反应成为表面反应,表面反应种类繁多。表面化学在20世纪40年代前发展迅猛,同时大量的研究成果被广泛应用。发展到60年代末70年代初,人们逐渐由宏观深入到微观研究表面反应,使表面化学得到飞速发展。我们选择简单快速的表面反应来检测被测物,具有高度选择性和特异性,不受其他物质干扰,这是其优势之一。本论文将表面反应与SERS结合,研制出新型传感器,在分析领域中将大有发展。本论文通过不同表面反应来分别检测自来水、唾液以及尿液中的亚硝酸根离子的浓度。传统检测亚硝酸根离子的方法有离子色谱(IC)、荧光法、电化学法、比色法和电泳法。而这些方法通常存在前处理繁琐复杂、检测时间长、灵敏度较高等不同的问题,而表面增强拉曼光谱技术(SERS)不需要复杂的前处理过程,检测快速时间短,灵敏度比拉曼光谱技术(RS)得到大幅度提升,同时检测限也更低,表面增强拉曼光谱提供了分子指纹信息,在痕量样品的分析检测中发挥了重要作用,因此我们选择将表面反应与表面增强拉曼光谱技术结合的方式检测亚硝酸根离子的浓度。表面增强拉曼光谱需要金银金属纳米粒子作为活性基底来增强SERS信号,其中金属纳米粒子有其固有的表面等离子体共振效应,银纳米粒子的增强效果更为明显。同时,我们也可以加入保护剂和稳定剂来阻止纳米粒子的团聚,提高纳米粒子的稳定性。本论文进行尝试性探究,将表面反应与表面增强拉曼光谱技术结合,分别检测自来水、唾液和尿液中的亚硝酸根离子,尝试建立快速简便的检测方法,进一步扩大应用范围。主要研究内容和结果如下:1.通过对巯基苯胺(PATP)与亚硝酸根离子在酸性条件下的偶氮反应,检测自来水中的亚硝酸根离子,反应前后的拉曼光谱有着明显变化,并分别对偶氮苯的三处特征峰1148 cm-1,1394 cm-1,1439 cm-1进行归属和归一化。可得亚硝酸根离子检测的线性范围为25 μM-125 μM,达到我国国家标准200 ppm及世界健康组织(WHO)214.2 μM。三处特征峰的相关性R2分别为0.98274、0.96771和0.98937。加标测得实际样品自来水的回收率范围在95.67-103.96%,回收率良好。2.通过尿素与亚硝酸根离子在酸性条件下的重氮化反应,检测唾液中的亚硝酸根离子。尿素的特征峰只有在1003 cm-1一处,反应后此处峰强明显减低,其特征峰进行归属和归一化。结果可得亚硝酸根离子的线性范围为20μM-120 μM,特征峰的相关性R2为0.96498。加标测实际样品唾液的回收率范围在83.23-89.93%,回收率良好。3.通过α-萘胺与对氨基苯磺酸和亚硝酸根离子在酸性条件下的偶氮反应,从肉眼上颜色的直观变化,更能直接看到反应的发生。测得亚硝酸根离子检测的线性范围为5 μM-100 μM,1118 cm-1和1332 cm-1两处新峰的相关性R2分别为0.97543和0.96822。加标测得实际样品尿液的回收率在93.5%-102.66%之间,回收率良好。本论文研究结果表明,将表面反应与表面增强拉曼光谱技术结合,能有效地检测亚硝酸根离子,该方法制得的表面反应传感器快速便捷、选择性专一,使基于表面反应的SERS传感器在食品环境领域得到大力发展。对人类的健康生活有了进一步的保障。