【摘 要】
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N-取代硼氮丁烷类似物作为胺硼烷储氢材料的关键中间产物而受到大家的广泛关注。环硼氮烷和胺硼烷化合物是其脱氢产物,可作为低压合成氮化硼的前驱体,因此N-取代硼氮丁烷类似
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N-取代硼氮丁烷类似物作为胺硼烷储氢材料的关键中间产物而受到大家的广泛关注。环硼氮烷和胺硼烷化合物是其脱氢产物,可作为低压合成氮化硼的前驱体,因此N-取代硼氮丁烷类似物也是合成氮化硼的潜在前驱体。已经报道的少数N-取代硼氮丁烷类似物的制备需要在低温条件下进行,反应时间长,提纯过程复杂,进而限制了对该类化合物性质及应用方面的研究,仅有初步对硼氮丁烷类似物热分解和金属催化重排机理的研究。故系统研究N-取代硼氮丁烷类似物的合成和性质,对于丰富硼氮丁烷类似物和挖掘其潜在的应用具有重要的意义。本论文利用19种胺与氨基乙硼烷发生亲核反应,合成了一系列N-取代硼氮丁烷类似物,采用核磁、红外、单晶衍射、XRD等测试手段对产物进行表征,并系统研究N-取代硼氮丁烷类似物的稳定性和热分解性质。研究结果表明:1)氨基乙硼烷与胺反应可以在室温下进行,且反应迅速。氨基乙硼烷与胺的反应,可能取决于氮原子上取代基的大小和个数。2)N-取代硼氮丁烷类似物BH2中B的化学位移相对NH3BH2NH2BH3向低场移动,而BH3中B的化学位移无明显变化。通过DFT理论计算发现端基和中间硼原子上自然电荷的变化与实际化学位移变化趋势一致。N-取代硼氮丁烷类似物B1H中H的化学位移相对NH3BH2NH2BH3向高场移动,N1H中H的化学位移向低场移动,可能是由于端基氮原子上的氢被取代基取代引起的。3)N-取代硼氮丁烷类似物存在全反式和半反式两种构型及分子内双氢键和分子间双氢键。多数该类化合物两端的硼氮键键长相差不多,但均比中间硼氮键长要大。4)端基氮是一级、二级、三级胺的N-取代硼氮丁烷类似物稳定性依次减小;由于双氢键的作用,N-取代硼氮丁烷类似物的熔点与相应烷烃等电子体化合物相比较高;通过对N-取代硼氮丁烷类似物在不同溶剂中热分解产物分析,推测N-取代硼氮丁烷类似物在THF和CH2Cl2中分解机理不同,但均形成氨基乙硼烷中间体,在THF中氨基乙硼烷进一步转化形成H3N·BH3,R3N·BH3,[NHBH]3和[NH2BH2]x,在CH2Cl2中氨基乙硼烷进一步转化形成R3N·BH3,[NHBH]3和[NH2BH2]x。
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