【摘 要】
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肥料中的抗生素污染已引起国内外学者的普遍关注。磺胺类抗生素是目前使用最为广泛的兽药抗生素之一。抗生素经动物使用后大部分以母体或活性代谢产物的形式,通过粪肥等有机肥进入土壤环境,对土壤生态系统及人类健康造成潜在的危害,因此,肥料中抗生素检测及其土壤污染控制越来越受到关注。本文以目前畜禽业常用的磺胺吡啶和磺胺哒嗪等14种磺胺类抗生素为研究对象,采用振荡提取、固相萃取、超高效色谱串联质谱法（UPLC-M
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肥料中的抗生素污染已引起国内外学者的普遍关注。磺胺类抗生素是目前使用最为广泛的兽药抗生素之一。抗生素经动物使用后大部分以母体或活性代谢产物的形式,通过粪肥等有机肥进入土壤环境,对土壤生态系统及人类健康造成潜在的危害,因此,肥料中抗生素检测及其土壤污染控制越来越受到关注。本文以目前畜禽业常用的磺胺吡啶和磺胺哒嗪等14种磺胺类抗生素为研究对象,采用振荡提取、固相萃取、超高效色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）和响应面优化等方法,通过对振荡时间、缓冲液p H和缓冲液体积三个因素最优化条件的研究,建立了一种灵敏、高效同时测定商品有机肥中14种磺胺类抗生素残留的分析方法。在此基础上,以生物炭为对象,在明确生物炭对土壤理化性质与作物生长影响的基础上,开展生物炭对磺胺类抗生素的吸附降解及其土壤污染控制效应研究,主要研究结果如下:1.对14种磺胺类抗生素UHPLC-MS/MS仪器检测条件研究表明,采用Waters BEH C18色谱柱柱（1.7μm,2.1×100 mm）,以甲醇和10mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;质谱离子源类型选用电喷雾离子源,扫描方式为正离子扫描,检测方式为多反应监测模式。在此条件下,14种抗生素混合标准溶液得到的总离子色谱图峰形良好,峰之间的分离度良好,响应值在8.00×10~7。各种抗生素的回归方程和检测限以及定量限,14种抗生素回归方程的R~2都在0.999以上,检测限为0.1～0.5μg/L,定量限为0.2～1μg/L。2.肥料中14中磺胺类抗生素的前处理响应面优化研究表明,以20m L的乙腈-乙酸混合溶液（80/20,V/V）为提取液,6.15m L Na2EDTA-Mc Ilvaine（p H 3.0）为缓冲液,振荡20min后,用MCX固相萃取柱净化,肥料中14中磺胺类抗生素的平均提取回收率为69.31～76.39%,相对标准偏差为0.427%～4.153%,重复性良好。3.生物炭对土壤理化性质与作物生长影响研究表明,生物炭是一种良好的土壤改良剂,其中,沼渣生物炭可使土壤有机质含量提高2～3倍,土壤的总磷和速效磷的含量,沼渣于沼渣炭对青菜的生长都具有促进作用。在2%除盐沼渣的处理下青菜长势最佳,获得的总重是对照的7.81倍,其次依次是2%生物炭+除盐沼渣、2%生物炭+沼渣、2%沼渣和2%沼渣炭的处理,分别为对照的5.72、4.74、3.92和1.57倍。4.生物炭对典型磺胺类抗生素磺胺甲恶唑的降解研究表明,铁改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑抗生素具有显著的降解作用。去除率达到80.43%,去除效果相比原始生物炭、铁改性生物和过氧化尿素（1.67%、1.70%和14.03%）有明显提高。其中过氧化尿素含量和p H对磺胺甲恶唑的降解具有明显的影响作用,当铁改性生物炭与过氧化尿素的质量比为1:1.5,p H为2时,磺胺甲恶唑的去除率最高。5.抗生素污染土壤生物炭控制效应研究表明,与沼渣炭、铁改性沼渣炭相比,铁改性生物炭活化过氧化尿素（FBC-UHP）对14种磺胺类抗生素的降解效率最高。处理24h后,土壤中14种磺胺类抗生素的平均去除效率达到95.09%。
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