荧光光谱及共振散射法检测奶制品中的三聚氰胺

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本论文首先采用荧光光度法研究了三聚氰胺与曙红Y-中性红体系的反应,随后运用共振散射法研究了三聚氰胺分别与铜离子、镍离子、乙基紫的相互作用,全面探讨了不同实验的反应机理及反应最佳条件、干扰因素等,建立了荧光光度法及共振散射法测定三聚氰胺的新方法,并应用于液态牛奶、奶粉样品分析。所建立的方法操作方便,试样前处理简单,成本低,为三聚氰胺的分析测定提供了一些新的思路。本论文共分为五章:  第一章绪论部分,主要介绍了三聚氰胺的研究意义以及国内外测定三聚氰胺的方法进展,对测定方法进行了综述,并提出了本论文的选题思路。  第二章,利用荧光光度法研究了三聚氰胺与曙红Y(EY)-中性红(NR)体系的相互作用。在pH3.5的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,EY与NR之间能够发生有效的能量转移,在波长538nm处的荧光值与三聚氰胺的加入量有线性关系,据此建立了一种测定三聚氰胺的荧光光度法,并研究了测定三聚氰胺的最佳条件和干扰离子对体系的影响。方法的回归方程为:△F=0.7736ρ+17.33(ρ为三聚氰胺的浓度,单位为mg/L),线性范围是1.4mg/L~100mg/L,检出限为1.1mg/L。将方法用于液态奶制品中三聚氰胺的测定,结果满意。  第三章,利用共振散射法研究了Cu2+与三聚氰胺的相互作用。基于在pH3.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,三聚氰胺的水解产物三聚氰酸与Cu2+形成2:1的络合物,导致体系共振散射(RLS)强度明显增大,在405nm处,三聚氰胺的浓度在0.05~9mg/L范围内与散射强度(△I)成正比,据此建立了共振散射法测定三聚氰胺的新方法。方法的检出限为0.037mg/L。将方法应用于奶制品中三聚氰胺的测定,结果与国标法一致。同时探讨了反应机理。  第四章,利用共振散射法研究了Ni2+与三聚氰胺的相互作用。研究表明,在pH3.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,三聚氰胺水解生成三聚氰酸,三聚氰酸与Ni2+发生络合反应形成4:1的络合物,在406nm处产生一个较强的共振散射峰,并在406nm处三聚氰胺的浓度与散射强度(△I)呈良好的线性关系。在最佳条件下,三聚氰胺的线性范围为0.025mg/L~10mg/L,相关系数r=0.9986,检出限为0.012mg/L。该方法灵敏度高,检测成本低,已应用于牛奶中痕量三聚氰胺的测定,结果满意。同时探讨了反应机理。  第五章,利用共振散射法研究了三聚氰胺与乙基紫的相互作用,建立了测定三聚氰胺的新方法。在pH2.8的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,三聚氰胺的水解产物三聚氰酸与乙基紫(EV)通过静电引力作用,以3:1的配比聚集形成一种更大的分散体系,在λ=398nm处产生较强的共振散射峰。体系的散射强度(△I)与一定浓度的三聚氰胺呈良好的线性关系。在最佳条件下,三聚氰胺的线性范围是0.005mg/L~0.5mg/L,检出限为2.6×10-4mg/L。该方法应用于奶粉和液态奶中三聚氰胺的测定,结果与国标法相吻合。
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