【摘 要】
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随着科技进步,固态电解质材料被广泛研发、制备和应用,其中陶瓷类电解质的制备方法也在逐步更新换代。传统无压式烧结制备陶瓷材料需要在高温环境进行,同时存在大量能源的消耗。为降低陶瓷烧结制备成本,获取具有优异性能的固态电解质陶瓷材料,非传统烧结方法的研究备受科研人员关注。闪烧是一种新型场辅助烧结技术,主要是在一定条件下实现样品低温快速致密化的烧结工艺。本文采用闪烧技术对3mol%氧化钇稳定氧化锆（3YS
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随着科技进步,固态电解质材料被广泛研发、制备和应用,其中陶瓷类电解质的制备方法也在逐步更新换代。传统无压式烧结制备陶瓷材料需要在高温环境进行,同时存在大量能源的消耗。为降低陶瓷烧结制备成本,获取具有优异性能的固态电解质陶瓷材料,非传统烧结方法的研究备受科研人员关注。闪烧是一种新型场辅助烧结技术,主要是在一定条件下实现样品低温快速致密化的烧结工艺。本文采用闪烧技术对3mol%氧化钇稳定氧化锆（3YSZ）及3YSZ-碳纳米管（CNTs）材料进行烧结,其主要研究内容如下:（1）闪烧工艺电参数对3YSZ材料组织及性能的影响。闪烧制备φ10 mm圆柱形3YSZ材料,烧结压力为5 MPa;炉温为900℃;升温速率为5℃/min;电场强度为100-250 V/cm;电流密度为30-70 m A/mm~2。使用扫描电镜和X射线衍射仪对烧结3YSZ材料的物相组成和表面微观形貌进行观察分析;采用密度计和电化学工作站测定烧结材料的相对密度和电化学性能。研究结果表明:电场强度由100 V/cm提升到250 V/cm,对烧结材料的相对致密度及电化学性能影响不大,但闪烧孕育时间明显缩小由37 s减少至3 s。电流密度由30 m A/mm~2提升到70 m A/mm~2时,3YSZ相对密度由83.7%提高至92.4%;250℃下测试的离子电导率由0.17μS/cm提高到1.25μS/cm。（2）不同的闪烧方式对复合材料的致密性以及电化学性能的影响。采用直接闪烧和分步闪烧方式制备3YSZ-5%CNTs,烧结过程工艺参数:炉温为700℃,电场强度为25 V/cm,电流密度从100-300 m A/mm~2。分步闪烧是采用电流密度分步提升,步幅为25 m A/mm~2,间隔时间30 s。结果表明:由于直接闪烧相较于分步闪烧样品处于高电流密度时间较长,其相对密度为94.98%高于分步闪烧样品的93.68%,离子电导率0.471μS/cm高于分步闪烧样品的0.125μS/cm。（3）3YSZ基掺杂CNTs的低温烧结。炉温为200℃,电场强度为60 V/cm,电流密度100-300 m A/mm~2的条件下,掺杂不同浓度碳纳米管的复合材料表现出不同的闪烧特性。当CNTs浓度为2%时,烧结样品均匀且致密,其电流密度极限值为150m A/mm~2,此时烧结样品的离子电导率为0.11μS/cm;当CNTs浓度为3%时,电流密度极限值为300 m A/mm~2的,此时烧结样品的离子电导率可达0.83μS/cm;CNTs浓度为4%时,烧结样品的离子电导率为0.6μS/cm,该CNTs浓度下的复合材料可以实现室温烧结。
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