噻虫啉在黄瓜和土壤中的检测方法及残留研究

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噻虫啉是新型氯代烟碱类杀虫剂。具有较强的内吸、触杀、和胃毒作用,与常规杀虫剂没有交互抗性,是防治刺吸式和咀嚼式口器害虫的高效药剂。施用农药是保证现代农产品增产增收的必要手段之一,但在保证产量的同时必须保证蔬菜水果等作物对人类的身体健康和生态环境相对安全。黄瓜作为人类主要的蔬菜之一,其农药残留问题尤为重要。本文对噻虫啉在黄瓜及土壤中的残留分析方法、残留动态,以及最终残留进行了研究。获得的结论如下:建立了高效灵敏的固相萃取-液相色谱检测黄瓜和土壤中噻虫啉残留的方法。黄瓜和土壤样品经乙腈超声提取、硅酸镁固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱-紫外检测器检测。在0.03-0.30mg/kg的添加浓度下,噻虫啉在土壤中的回收率为84%~90%,相对标准偏差为2.5%~4.5%;在黄瓜中的回收率为81%~90%,相对标准偏差2.6%~3.9%。该方法对黄瓜和土壤中噻虫啉的最小检出量(LOD)为6.0×10-10g,最低检出浓度(LOQ)为0.03mg/kg。通过2009年和2010年在北京、安徽和海南三地的田间试验样品,对噻虫啉在黄瓜和土壤中的残留动态和最终残留进行了研究,残留动态试验结果表明,噻虫啉在黄瓜中的降解动态方程:北京为c=0.428e-0.25t,R2=0.993,半衰期T1/2=2.8 d;海南为c=0.491e-0.33t,R2=0.950,半衰期T1/2=2.1 d。安徽c=0.439e-0.31t,R2=0.985,半衰期T1/2=2.3 d;噻虫啉在土壤中的降解动态方程:北京为c=0.182e-0.12t,R2=0.901,半衰期T1/2=5.8d;海南为c=0.137e-0.11t,R2=0.878,半衰期T1/2=6.3d;安徽为c=0.182e-0.14t,R2=0.928,半衰期T1/2=4.9d。试验数据表明,啉在黄瓜中易降解,其降解速率大于在土壤中的降解速率。最终残留试验结果表明,在施药量为102.5~154g[a.i]/ha(克制剂每亩),施药次数1~2次,施药间隔为10d的情况下,施药后2d噻虫啉在黄瓜中的残留量<0.30mg/kg。我国尚未制定噻虫啉在黄瓜中的最大允许残留量(MRL),按照国际食品法典委员会规定噻虫啉在黄瓜中的最大允许残留量(MRL)为0.3mg/kg,根据实验结果建议36%噻虫啉水分散粒剂在黄瓜中的安全使用间隔期为2d。
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