【摘 要】
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钛硅分子筛具有独特的结构及性质,近年来,它的制备和应用已经成为有机催化领域研究的热点.文献报道多以水热合成法为主,但水热法存在着合成步骤繁琐、成本高以及重复性差等缺
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钛硅分子筛具有独特的结构及性质,近年来,它的制备和应用已经成为有机催化领域研究的热点.文献报道多以水热合成法为主,但水热法存在着合成步骤繁琐、成本高以及重复性差等缺点.我们采用文献报道较少,制备过程简单、成本较低的气固相反应法合成了Ti-ZSM-5和Ti-β分子筛,并对合成机理及催化性能进行了研究,得出了以下一些未见国内外文献报道的结果.★TiCl<,4>与硅胶、纳米SiO<,2>、硅藻土、HZSM-5分子筛在气固相反应器中进行反应,经元素分析发现它们都已负载钛,但只有载钛的HZSM-5对氯丙烯环氧化具有活性,经FT-IR,UV-Vis,XRD分析表明,合成的Ti-ZSM-5分子筛中的钛全部为骨架钛.★对文献中有争议的气固相反应法合成钛硅分子筛的机理进行了研究.★通过气固相反应法由Hβ分子筛制备了Ti-β分子筛,经FT-IR,UV-Vis,XRD表征证实所载钛全部为骨架钛.★对Ti-β催化苯酚与碳酸二甲酯的酯交换反应进行了研究,发现该反应最优条件是:n<,DMC>/n<,苯酚>=0.5-1,反应温度175℃,反应时间为10h.★考察了Ti-β催化苯酚与草酸二甲酯酯交换的反应,发现:TiO<,2>、HZSM-5、Hβ、Ti-ZSM-5、Ti-β等多相催化剂中,Ti-β是最好的催化剂.★对Ti-β催化苯酚与草酸二甲酯的酯交换反应机理的研究表明:TiO<,2>中钛原子处于八配位的稳定的饱和状态,所以在酯交换反应中不具活性.
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