近年来，三维有序大孔（3DOM）材料具有独特的结构和功能特性，其孔结构、孔壁材料及孔内化学环境可在一定范围内调变，可作为催化剂、光子晶体、功能载体、吸附材料和电极材料等，在催化、环境、化工和电子工业等领域具有十分广阔的应用前景。胶体晶体模板是制备3DOM材料的前提。在本文中，首先采用无皂乳液聚合法合成粒径分别为360nm、440nm、500nm、737nm左右的聚苯乙烯（PS）胶体微球，然后采用蒸发自组装法制备成胶体晶体模板。最后用Ce（NO₃）₃·6H₂O、PF溶胶或者（和）蔗糖制备成铈源前驱液，采用双模板法成功制备了3DOM CeO₂。所制备的样品通过氮气物理吸脱附、电子扫描显微镜、透射电镜、X-粉末衍射等手段进行表征分析。通过表征发现分级孔3DOM CeO₂材料中大孔结构层与层之间有序排列，而且大孔孔壁中存在介孔结构。与传统的3DOM CeO₂材料相比，本文合成的材料无论在比表面积还是孔容积都有明显提高。这些表面性质和孔道参数的变化是由于PF溶胶或蔗糖碳化以小分子如CO、CO₂等气体逸出从而在大孔孔壁产生较小的孔而成的。相比单纯的大孔CeO₂和体相CeO₂，分级孔CeO₂作为载体负载金属铱催化剂在PROX反应中表现出了更好的催化性能。同时，用异丙醇铝和PF溶胶制备成铝源前驱液，采用双模板法成功合成了一系列3DOM Al₂O₃材料。所制备的样品通过氮气物理吸脱附、电子扫描显微镜、透射电镜、X-粉末衍射等手段进行表征分析。通过表征发现，Al₂O₃-C复合材料呈现出完美的三维有序大孔结构。与以前合成的氧化铝碳混合材料相比，本论文合成的氧化铝和碳组分均匀分布。此外，本论文合成的担载金属Pt的催化剂对于甲苯加氢反应表现出优异的催化性能。