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本文以离子液体为流动相添加剂,研究了阴离子的反相液相色谱法的分离和检测,其目的是发展简单、快速、实用的测定阴离子的新方法,拓展离子液体的应用。研究内容和结果如下: 1、研究了用咪唑离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测同时测定溴离子、硫氰酸根离子、六氟磷酸根离子、三氟乙酸根离子、三氟甲磺酸根离子和硫代硫酸根离子的分析方法。采用C18反相色谱柱,研究了咪唑离子液体的种类及浓度、有机溶剂和检测波长等因素对阴离子分离和检测的影响,探讨了分离和检测机理。在分离和检测这些阴离子过程中,咪唑离子液体既起离子对试剂作用又起背景紫外吸收试剂作用。在210nm检测波长下,以0.5mmol/L1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐/甲醇(90/10,v/v)为流动相,柱温35℃,流速1.0mL/min。6种阴离子在10min内完全分离,且色谱峰形对称,检出限范围为0.02-0.52mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.24%和0.46%。将该方法用于实验室合成离子液体中阴离子的测定,结果准确、可靠,满足定量分析的要求。 2、研究了用咪唑离子液体作流动相添加剂的反相液相色谱和紫外检测同时分离测定碘离子和碘酸根的分析方法。比较了咪唑离子液体、吡啶离子液体和氢氧化四丁基铵作流动相添加剂时对2种阴离子分离和检测的影响,阐明了离子液体在分析阴离子时的作用机理。用反相C18色谱柱,考察了咪唑离子液体的浓度、有机溶剂和检测波长等对碘离子和碘酸根测定的影响,并讨论了保留规律和相关机理。在210nm检测波长下,以0.3mmol/L1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐/甲醇(88/12,v/v)为流动相,柱温35℃,流速1.0mL/min,碘离子和碘酸根在15min内完全分离,且色谱峰形对称。碘离子和碘酸根的检出限分别为0.02和0.03mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.09%和0.52%。将该方法用于药品和饮料的测定,结果准确、可靠,满足定量分析的要求。 3、研究了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测氯酸根和高氯酸根的分析方法。比较了吡啶离子液体、咪唑离子液体和常用离子对试剂溴化四丁基铵作流动相添加剂时对氯酸根和高氯酸根分离和检测的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂和检测波长等对测定氯酸根和高氯酸根的影响,讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。用反相C18色谱柱,以0.2mmol/L溴化N-辛基吡啶水溶液/甲醇(90/10,v/v)为流动相,在210nm检测波长下,柱温35℃,流速1.0mL/min,氯酸根和高氯酸根的保留时间分别是30.51和37.06min,检出限分别为0.16和0.29mg/L,相对标准偏差小于0.50%。将方法用于自来水和松花江水的测定,结果准确、可靠,满足定量分析的要求。