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目前,随着环境污染问题日益严重,建立和发展连续、在线、快速的现场监测体系尤其重要。由于电化学传感器操作简单,快速、灵敏度高以及可在线检测等优点,受到环境工作者的广泛关注,而随着纳米技术的发展,具有多功能性的金属化合物纳米材料被证明能够提高电化学传感器的电化学响应和稳定性。因此,本文主要结合金属化合物纳米材料与电化学传感技术,构建了多种环境微污染物的电化学传感器。这些研究丰富了环境为污染物检测的电化学方法,并拓展了金属化合物纳米材料的应用范围。本论文针对此做了如下的研究:1.制备了片状MoS2,构建了基于MoS2修饰电极的遮光剂与三氯生的新型电化学传感器,进一步采用电化学交流阻抗（EIS）、循环伏安法（CV）以及差分脉冲伏安法（DPV）研究了遮光剂与三氯生的电化学行为。研究结果表明它们的氧化峰电流显著提高,检出限分别为0.8μM（S/N=3）和0.1μM（S/N=3）。此外,采用一步还原法获得了Ag-MoS2复合材料,将Ag-MoS2与离子液体（IL）形成的复合膜固定血红蛋白（Hb）于电极表面,构置了亚硝酸根（NO2-）电化学传感器。光谱和电化学实验结果表明该复合膜适宜Hb的固定,能够维持其活性。该传感器对NO2-的检测具有较宽的线性范围和较低的检出限。2.利用溶剂热法合成了一种新型网络中空微球NiCo2S4材料,研究结果表明高温和十六烷基溴化铵的用量对这种形貌的形成起决定性作用。通过比较不同形貌NiCo2S4修饰电极EIS与DPV,探讨了材料形貌对乙酰胆碱酯酶（AChE）固定化的影响,发现网络中空微球形貌的NiCo2S4更适用于AChE固定化。基于此材料构建了甲基对硫磷和对氧磷两种生物传感器,检出限分别为4.2×10-13 g·mL-1和3.5×10-14 g·mL-1,该生物传感器有望用于有机磷农药的分析检测。3.在室温下,合成了5种锌钴双金属有机框架化合物（ZnCo-BMOFs）,进一步在空气中热解获得了5种金属氧化物。当锌钴摩尔比为3︰3时,X射线衍射（XRD）结果表明其热解产物为ZnO与ZnCo2O4的混合物,EIS结果表明其具有最好的导电性。然后将其修饰在碳糊电极表面构建了萘酚异构体电化学传感器,ZnO/ZnCo2O4复合材料明显提高了其电化学氧化能力,并实现了它们的同时检测。该传感器对1-萘酚（1-NAP）及2-萘酚（2-NAP）的测定线性范围分别是0.4-30μM和0.2-25μM,检出限分别为0.2μM和0.1μM,并且研究表明它们在该修饰电极上的氧化机理为萘环上的羟基氧化,且为单电子单质子参与过程。4.在N2下高温煅烧ZnCo-BMOFs制得金属钴氮碳基材料（Co NC）,将其中有机配体碳化后将钴原子还原成单质钴,同时锌原子在高温下升华掉。作为肌红蛋白固定载体时,Co NC与IL复合膜展现了良好的生物兼容性,同时具有较高的蛋白质固定效率。尤其是,当锌钴摩尔比1︰5时,基于Co NC-5/IL复合膜的生物传感器具有快的电子传递速率（3.76 s-1）,并且对三氯乙酸具有较高的催化活性,其线性范围为0.2-20 mM,检出限为0.08 mM（S/N=3）。该传感器有望用于环境样品中三氯乙酸的分析检测。5.以Fe3+,Zr4+和La3+为金属离子,2-氨基对苯二甲酸为有机配体,利用溶剂热法合成了三种金属有机框架化合物（MOFs）。其中首次合成的La-MOF-NH2由线状结构相互缠绕形成了毛线团状新颖结构。将这三种MOFs在550 oC N2氛围中煅烧获得了三种新型碳基复合材料,同时它们仍维持了MOFs的原有结构。将这三种碳基材料分别用于构建AChE生物传感器,结果表明其中[La-MOF-NH2]N2的电化学性能优于其它两种材料,对甲基对硫磷测定的线性范围为1.0×10-13-5.0×10-9 g·mL-1,检出限为5.8×10-14 g·mL-1。与其它方法相比,该传感器具有检出限低和灵敏度高的优点,而且这种电极修饰材料制备策略有望用于其它酶生物传感器的构置。