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毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)是近二十年来发展最快的分离分析技术之一,是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展,进样量从微升水平进入纳升水平。作为一种经典电泳技术与现代微柱分离有机结合的新兴分离技术,其研究和应用涉及环境分析、药物分离、生化分析等几乎所有的分析领域。极细的毛细管内径带来了很高的分离效能,但同时也给样品组分的检测带来困难,因此对检测技术相应提出了较高的要求,发展了许多类型的检测器,有光学、电化学、质谱学检测器及化学发光等。电化学检测中的安培检测技术,具有比紫外检测更高的灵敏度,且仪器简单、价格成本低、线性范围宽、操作简便,因而其与毛细管电泳联用后在分析化学领域得到了广泛的研究和应用,研究对象大到生命大分子,小到单细胞分析和无机离子分析。 与经典电泳相比,CE克服了由于焦耳热引起的谱带展宽,柱效较低的缺点,确保引入高的电场强度,改善分离质量。柱效高的可达每米几百万乃至几千万理论板数以上。从效率、速度、用量和成本来说,CE都显示了它的优势。但由于毛细管电泳分析技术是近二十多年来才兴起的分析技术,而且安培检测同毛细管电泳联用起步略晚于紫外、激光诱导荧光等检测技术,尽管其优势明显,在药物分析、环境分析等领域还有许多空白,所以本文的目的是拓宽毛细管电泳-安培检测的应用范围。主要内容共分为四章: 第一章为绪论。在该章中综述了毛细管电泳的特点、分离模式及其理论基础、联用检测器的介绍、进样技术和毛细管电泳研究现状,最后介绍了毛细管安培检测的理论及进展。 第二章内容是毛细管电泳-安培检测联用技术测定格列齐特原药中氨基杂环和氮杂双环的应用研究。对原料药进行杂质含量分析是控制其纯度的一个非常重要的方面。由于制备过程中的原因,格列齐特原料药中可能含有一些杂质。所以本文建立可靠可行的分析方法,对其原药中的杂质进行检测,以达到质量控制的目的。在最佳毛细管电泳分离条件和安培检测条件下,氨基杂环和氮杂双环可在9min内完全分离,线性范围分别是1.0×10-6~1.0×10-3mol/L和2.0×10-6~1.0×10-3mol/L,检测下限分别达到5.0×10-7mol/L和1.0×10-6mol/L,对格列齐特原料