以天然矿物伊利石为原料制备沸石分子筛

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沸石是晶体微孔硅铝酸盐,其具有精确限定的纳米尺寸的笼和通道。许多以天然矿物形式存在,它是世界上使用最广泛的吸附剂,催化剂和离子交换材料之一的合成品种。沸石晶体在分子尺度上是多孔的,它们的结构揭示了规则的通道和空穴阵列由此产生的分子筛能力使得能够产生新型选择性分离过程(离子交换,吸附),并且在其酸形式中,沸石可能是工业中使用的最重要的非均相酸催化剂。世界上大多数汽油都是采用沸石催化剂由石油的流化催化裂化生产的。它们的关键特性是尺寸和形状选择性,以及强酸性的潜力。鉴于沸石的工业重要性以及由于其结构复杂性和多种化学的固有科学性质,已经将相当大的努力引入沸石合成中。这项工作的主要目标是合成新材料并增强对合成过程的理解。本论文研究体系中先对天然矿物伊利石的物理化学性质进行了探究,进而针对伊利石的不同活化方式制备了 4A沸石分子筛以及ZSM-5沸石分子筛,并对4A沸石分子筛进行了钙离子吸附率的测定,且制备了一套连续微波水热装置用于制备沸石分子筛。主要完成了以下工作:(1)使用提纯后的吉林省延边朝鲜族自治州安图县伊利石矿进行了以50℃为节点,取点高温煅烧活化处理,并对其煅烧活化后的产物进行了吸油值、比表面积及孔径分布的测定。结果表明伊利石的吸油值会和比表面积在煅烧900℃后迅速下降。(2)针对伊利石的不同活化的方法制备4A沸石分子筛展开研究,通过调整n(SiO2):n(Ai203),n(Na2O):n(Si02)的值,针对于高温煅烧活化的方式,调节水浴温度、时间、配料比例等制备出了不同尺寸的4A沸石分子筛,结果表明不同活化方式制备出的4A沸石分子筛的大小及形貌有所不同。针对于不同活化方法制备出的4A沸石进行了洗涤剂用4A沸石的理化性能的研究。结果表明,通过高温碱熔活化伊利石制备出的4A型沸石分子筛对钙离子吸附能力高于通过高温煅烧活化的伊利石制备出的4A型沸石分子筛。(3)对碱活化后的伊利石进行酸洗处理,得到硅铝凝胶产物,并制备ZSM-5沸石分子筛,并对其进行了扫描电镜、X射线衍射等表征。结果表明,分别改变加入模板剂用量和氢氧化钠用量时,随着加入模板剂用量的增多,开始生成α-sio2杂晶,同时ZSM-5相对结晶度开始降低,ZSM-5完全转变为稳态的石英杂质。当初始凝胶n(Na2O)/n(SiO2)由低到高达到临界时,都会产生ZSM-5纯相,随着氢氧化钠的继续增加,开始出现α-Si02杂晶,同时ZSM-5的衍射峰开始降低,亚稳态的ZSM-5沸石完全转换为方沸石。(4)针对于上述实验制备了一套连续微波水热装置。
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