泡生法大尺寸蓝宝石单晶生长研究

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由于蓝宝石晶体(α-Al2O3)优异的物理、化学性能,使其成为LED衬底、高端手表、智能手表和可穿戴电子产品屏幕的首选材料。随着LED和消费性电子市场的快速发展,对大尺寸、高质量的蓝宝石晶体的需求越来越迫切。因此,开展对大尺寸、高质量的蓝宝石晶体生长工艺的研究具有重大的实际应用价值。本论文研究了泡生法蓝宝石晶体生长工艺,对蓝宝石单晶进行了表征。实际生产过程中发现目前采用60kg级单晶炉生长的晶体存在四个问题:开裂率高;晶体肩部、底部和中心存在气泡;晶体下部回熔多;晶体径向尺寸偏小。我们实验发现采取以下两个措施可有效解决60kg晶体下部回熔和底部云雾状气泡问题:(1)将加热体5、6号横杆下移至7号横杆位;(2)加大等径中后期晶体增长速率,减小晶体收尾阶段增长量。通过蓝宝石单晶模拟软件CGSim对60kg温场建模,分析了其容易开裂,肩部气泡,中心束状延伸气泡问题的原因:(1)60kg温场生长的晶体在放肩阶段生长角度过小,且形状不规则,不利于熔体中气泡排出;(2)放肩阶段熔体流动混乱,产生了三个漩涡,使熔体中气泡不易排出,固液结晶面温度不稳定,导致晶体开裂。基于对现有问题和市场发展趋势分析,确定了增大晶体尺寸的温场优化方向。针对以上问题我们更新设计了温场,相对于60kg温场,其温场径向尺寸增加40mm;放肩阶段固液界面所形成的生长角度为45°,熔体中心气泡易于排出;放肩阶段,熔体流动规则,有利于固液界面稳定。使用红外测温仪和铂铑丝热电偶在退火过程中对晶体进行测温,发现泡生法生长晶体降温规律,是一个前期慢,中后期逐渐变快,后期极快的过程。针对泡生法生长晶体降温特点,结合蓝宝石特性,提出三段式退火程序。有效解决了晶体应力大、易开裂等问题,缩短了晶体生长周期。正在搭建引晶观测系统,该系统可使引晶台阶得以量化分析,保证引晶质量,同时降低产业界对引晶工艺人员的依赖,简化泡生法生长晶体操作。
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