硅胶基质固相萃取填料及其在医药、食品、环境分析中的应用

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在日常的分析检测工作中,由于基质复杂多样,并且受到目标物质同系物,异构体,降解产物的影响,样品预处理成为一个难点和热点。固相萃取(SPE)是一种新型的样品预处理技术,它操作简便,节省有机溶剂,易于实现自动化操作,已经广泛应用于生物医药、食品卫生及环境化工等领域。本文以硅胶为基质,合成并表征间氨基苯硼酸(m-APBA)、强阴离子交换(SAX)以及巯基的SPE填料,将目标物质从复杂基质中提取出来,达到分离、富集、纯化的目的。在生物医药方面,用间氨基苯硼酸填料,对血清中五种儿茶酚胺药物(多巴胺、多巴酚丁胺、异丙肾上腺素、去甲肾上腺素及肾上腺素)进行亲和吸附,分别考查上样和洗脱条件。在pH 7.8的磷酸缓冲液中吸附率均能达到90%以上。洗脱时,选用pH为1.0的盐酸溶液,调节山梨醇及NaCl浓度,五种儿茶酚胺药物均能达到最大洗脱;同时考查了肾上腺素在填料上的吸附动力学及热力学,作出等温吸附曲线;从血清样品中提取药物,使肾上腺素,多巴胺,多巴酚丁胺的回收率均在80%以上,去甲肾上腺素的回收率在70%以上。在食品卫生方面,用MAX/SAX填料的SPE柱从饲料中提取三种有机砷,分别是洛克沙生(ROX),硝苯砷酸(NPAA)及阿散酸(ASA)。按照美国环境保护协会(US EPA)的限量要求,优化萃取和提取条件,建立分析方法,并对方法进行验证。实验结果表明,以50%甲醇-50%水为提取溶剂,经过SPE过程后能明显减少杂质对其干扰,ROX, NPAA及ASA的回收率均可达到80%以上。在环境化工方面,用巯基的SPE填料对溶液样品中的贵重金属离子Cu2+及Pd2+进行富集,金属离子通过螯合作用与填料结合,并对填料的吸附行为进行研究。SPE技术问世以来得到了长足的发展。如今,SPE正朝着自动化、微量化的方向发展,它与HPLC-MS, GC-MS, CE-MS等仪器的联用,能简单、快速、灵敏地提取许多物质。
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