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随着经济的发展与人民消费水平的提高，水果蔬菜的市场需求不断增加，随之而来的食品安全事件时有发生，其中农药残留一直是公众健康、食品安全的重要威胁之一。为此，一些发达国家如欧盟、日本、美国相继建立了严格的限量标准，其中欧盟限量中典型的农药最大残留限量为0.01mg/kg，特定农药最大残留限量（MRL）低至0.003-0.008mg/kg。限量要求的不断提高一方面对检测方法提出了更高的要求，同时也使我国的果蔬产品出口面临越来越多的技术壁垒，因此建立一种准确有效的农药残留检测方法具有重要意义。本文应用固相萃取法（SPE）结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱法建立了常见水果蔬菜中152种农药农药准确鉴定方法，主要研究结果如下：（一）基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF MS）建立了152种常用农药一级（MS1）精确质量数据库与二级（MS2）谱图库，用于农药确证分析。（二）以甘蓝、番茄、梨为代表果蔬样品，采用40mL1%醋酸乙腈提取，经盐析除水，CarbNH2柱净化，正己烷重溶，过膜后经GC-QTOF MS检测。实验表明，152种农药在5.0与10.0μg/kg的2个添加水平下，回收率在70~120%范围的比例分别为甘蓝91.45%、94.08%，番茄88.2%、88.8%，梨86.84%、92.1%。三种基质的检出限（LOD）分别为甘蓝0.01~8.57μg/kg，番茄0.01~8.79μg/kg，梨0.02~11.76μg/kg。另外，基质效应是影响色谱-质谱分析中农药残留准确定量的重要因素。本文评价了基质效应的产生及影响情况，实验表明在气相色谱分析过程中以基质诱导响应增强为主，并且有机磷、有机氮农药基质效应更加明显。基质效应的产生原因是由于进样口衬管、色谱柱、检测器等部分所产生的活性位点的吸附作用造成的。本文提出采用基质匹配标准溶液进行定量，对降低基质效应的影响具有重要意义。通过一级精确质量数据库检索可实现部分农药的确证与疑似农药发现，疑似农药再经测定后由二级谱图库检索分析后确证。方法可靠有效，实现了复杂基质中农药的准确鉴定，为部分特征离子数较少农药的分析与检测提供了可靠保证，扩大了分析范围。