随着场效应晶体管尺度缩放达到纳米量级,传统半导体材料的减薄已经趋近于物理极限,亟需开发新型的器件沟道材料。单层二硫化钼是一种典型的二维过渡金属二硫族化合物,其原子级的厚度、较高的载流子迁移率、直接带隙结构等使得其在下一代半导体器件中具备广阔的应用前景。同时,基于单层二硫化钼的二维材料异质结具有无扩散与无偏析的界面、不受晶格匹配条件限制、堆积结构丰富多样等特点,也成为近年来的研究热点。然而,当前高质量二硫化钼的生长工艺仍然存在诸多问题,包括大面积生长工艺的均匀性、与传统半导体工艺的兼容性等。这些难题严重制约了二硫化钼的大规模器件应用及其异质结研究的进展。本文中,我们对二硫化钼的大面积化学气相沉积及其同质结和异质结的制备与性质进行了系统的研究,提出了一种具有规模化应用潜力的大面积单层二硫化钼制备工艺。首先,针对固态前驱体气相沉积过程普遍存在的过渡金属前驱体浓度梯度问题,我们通过控制衬底取向与前驱体供给路径,改变衬底将其垂直于载气气流方向放置,从而在衬底表面获得了均匀的前驱体浓度;同时利用一端开口小直径石英套管单独放置三氧化钼粉末,以避免生长过程中硫蒸气将其钝化;并结合前驱体热分解性质的分析优化了生长温度,利用常压化学气相沉积法成功制备了大面积单层二硫化钼。多种表征手段的测试证实了样品具有较高的晶体质量,此外通过系统研究生长参数对生长样品的影响,阐明了二硫化钼的生长机制。其次,在大面积生长二硫化钼的基础上,我们通过转移法制备了二硫化钼同质结。二维半导体同质结与传统半导体同质结相比,层间转角是二维体系的独特自由度,因此我们系统研究了双层二硫化钼同质结中转角对其光学性质的影响。结果表明,二硫化钼层间耦合强度随转角角度呈现类正弦变化,在特定的层间转角下耦合较强且小角度层间转角对二硫化钼同质结光学性质的影响更为突出。此外,我们利用透射电子显微镜研究了转角二硫化钼中莫尔超晶格随层间转角的空间演化。最后,基于二硫化钼的大面积生长技术,我们通过气相沉积的方式直接在薄层二硒化钼的表面生长了二硫化钼,从而构建了二硫化钼/二硒化钼异质结。研究表明,二硫化钼在Si O2/Si衬底和二硒化钼衬底表面分别表现出不同的生长规律。同时,异质结的光学性质的研究表明其结界面存在明显的层间耦合。此外,我们还制备了基于单层二硫化钼的场效应晶体管并研究了其电学特性,制备器件表现出典型的n沟道场效应晶体管器件的电学特性。