烷基取代苯硫酚类化合物的合成及制备工艺研究

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烷基取代苯硫酚类化合物是一类重要的精细化工产品,广泛应用于染料、助剂、医药及其中间体的制备。近年来,随着染料、助剂行业的快速发展,烷基取代苯硫酚系列化合物的市场需求逐年增加,因此研究烷基取代苯硫酚类化合物的新型制备方法,开发简便、环保、低能耗的新型生产工艺具有重要理论意义和实际应用价值。为此,本文选用甲苯、乙苯、异丙苯和叔丁基苯等烷基取代苯为起始原料,对烷基取代苯经磺化反应、酰氯化反应、还原反应等制备烷基取代苯硫酚的合成方法进行了系统研究,探索了原料分子结构、反应试剂、催化剂等对主副反应的影响规律,系统研究了物质的量比、反应温度、反应时间、加料程序等对产品收率的影响规律,初步优化了合成工艺条件,成功合成了对甲基苯硫酚、对乙基苯硫酚、对异丙基苯硫酚和对叔丁基苯硫酚等烷基取代苯硫酚产品。利用高效液相色谱法对几种烷基苯的磺化反应进行了动力学跟踪研究,利用IR、H1NMR等对反应产物进行了表征,揭示了不同烷基取代苯的磺化反应规律,并首次合成了双4-异丙基苯基砜和双4-叔丁基苯基砜。在上述工作基础之上,结合生产实际需要,对部分烷基取代苯硫酚类化合物的合成工艺进行了系统优化,成功设计了烷基取代苯分段磺化、酰氯化制备烷基取代苯磺酰氯的工艺,优化了烷基取代苯磺酰氯经铁粉还原制备烷基取代苯硫酚的工艺,有效地缩短了反应时间,提高了制备效率。针对工业化生产的实际需要,设计了氯化氢吸收系统,并对生产过程中产生的铁泥废渣进行了初步处理,制得较为纯净的硫酸亚铁产品,可直接作为絮凝剂原料。
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