石墨插层化合物(GICs)既保留了石墨良好的电学、光学和热学等方面的性质，又因插层剂的存在而引入新的物理化学性质，如超导特性、催化特性和光学特性等，自从GICs第一次被合成就受到广泛关注。近年来随着石墨烯等二维材料研究热潮的兴起，作为准二维层状材料的GICs再次吸引研究人员的注意:在基础物理研究方面，有些受主型n阶GICs中的碳原子层与重掺杂N层石墨烯物理性质相似，而且GICs中碳原子层载流子浓度可以远远大于电极掺杂的载流子浓度，使得GICs成为研究重掺杂石墨烯物理性质的理想材料;在电子器件方面，超薄GICs具有优秀的电学和光学性质，在下一代光电器件方面拥有巨大应用潜力，例如超薄三氯化铁石墨插层化合物（FeCl3-GICs）具有优于氧化铟锡(ITO)的电学和光学特性，可以作为光电器件中ITO的替代材料。阶数不同的GICs的光学、电学和磁学等特性差异较大，而制备过程中又容易形成混合阶数的GICs或者由于去吸附效应导致样品不纯，因此表征GICs的阶数以及样品均匀性是研究插层化合物必须解决的问题。本文以超薄FeCl3-GICs为例，主要研究超薄GICs的拉曼光谱，以及GICs的阶数和样品均匀性的表征。并介绍了在未知SiO2厚度的情况下如何利用白光衬度谱表征二维材料的厚度。本文主要研究内容和相应结果如下:　　一、利用两室气体传输法制备超薄FeCl3-GICs。我们发现在SiO2/Si衬底上两块不同厚度的纯一阶超薄FeCl3-GICs因为多层膜结构干涉效应分别呈现不同颜色。因此传统上通过观察GICs颜色来定性鉴别其阶数的方法已经不适用于超薄GICs。但是在同一衬底上厚度和掺杂浓度都相同的超薄GICs的颜色还是一致的。因此通过观察厚度相同的超薄GICs的颜色还是可以定性地判断其掺杂浓度的均匀性。这里我们主要介绍利用多波长拉曼光谱法表征超薄GICs的阶数和掺杂均匀性。对于FeCl3-GICs，当激发光波长为532nm时，一阶FeCl3-GIC的G模强度强烈增强。而当激发光波长为785nm时，二阶和三阶FeCl3-GICs的G模强度强烈增强。因此若选取合适的激发光波长，可见光和近红外拉曼光谱可以快速表征GICs的掺杂均匀性。　　二、无论是气相沉积法还是机械剥离法制备的二维材料都广泛采用SiO2/Si为衬底。二维材料的衬度显著地依赖于SiO2/Si衬底的SiO2层厚度，因此SiO2层厚度的测定对研究二维材料至关重要。本文提出一种基于光学衬度的显微测量技术。由于该技术具有微米级别的空间分辨率，因此，即使衬底已经被二维材料部分覆盖，该技术仍然可以用来测定衬底SiO2层的厚度。作为应用实例，本文成功地鉴别了SiO2层厚未知的SiO2/Si衬底上少层石墨烯的层数。这项技术可以推广到测定其他多层介质结构衬底的薄膜厚度和在这些衬底上的二维层状材料的层数。