甘蔗制糖业产生的废水中含有大量的有机污染物,若直接排放会造成环境污染,化学需氧量(COD)是我国制糖废水排放的一个评价水体有机污染程度的重要指标,但现有测定方法需要化学试剂,会产生二次污染,并且操作复杂、耗资耗时。本文采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合水平衰减全反射(ATR)技术,建立一种无需化学试剂、直接快速定量测定甘蔗制糖废水COD的新方法。为了克服直接测量时包含在光谱中的各种噪音,着重研究了相应的一些数学问题,如样品定标集预测集的划分、光谱预处理模式的选择、光谱波数组合优选等。考虑到定标集和预测集的不同划分会造成模型参数的波动,为了得到稳定可靠的预测结果,本文基于50次定标集预测集划分的平均效果来优选模型参数。分别采用直接偏最小二乘法(PLS)、Savitzky-Golay平滑偏最小二乘法(SG-PLS)和等间隔组合移动窗口多元线性回归(ECMWMLR)方法建立定量分析的数学模型。以预测均方根偏差(RMSEP)和预测相关系数(RP)为目标,进行模型参数的联合优化设计,建立计算机算法平台,在大范围内进行模型优选,并讨论模型的稳定性。结果表明：ECMWMLR模型具有最好的预测效果,最优波数组合的起点波数、点数、间隔分别为4261cm-1、12、100,模型的RMSEPAve,RP,Ave分别为30.9 mg/L,0.950,与常规方法测定值有很高的预测相关,明显优于全谱PLS模型和SG-PLS模型的预测效果,并且模型更为简单、稳定,也为设计相关专用光谱仪提供了参考。