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本文工作实现了ZSM-5/Y复合分子筛合成原料从实验室试剂向工业原料的转换,对分子筛的中试放大条件进行了研究,并参与了中试放大实验,在此基础上对用工业原料合成的ZSM-5/Y复合分子筛进行了表征和改性,并进一步研究了其催化裂化性能。
本工作首先对影响复合分子筛ZSM-5/Y的因素进行了研究,结果表明使用工业原料合成复合分子筛与使用实验室试剂合成复合分子筛有着不同的合成条件。模板剂法合成复合分子筛时,加料顺序对最终复合产品影响较大,晶种法合成复合分子筛时,高硅铝比ZSM-5晶种的合成效果明显好于低硅铝比ZSM-5晶种的合成效果。在实验室工作的基础上对复合分子筛成功的进行了中试放大。
SEM研究表明合成方法对复合分子筛晶体形貌影响较大。用季铵盐作模板剂合成的复合分子筛的形貌是较大的球形颗粒,用晶种法合成的复合分子筛是层状的长方体。
DTA研究表明用模板剂合成的复合分子筛比晶种法合成的复合分子筛具有更好的热稳定性。不同的合成方法对合成复合分子筛有重要影响。
水热处理研究表明,与机械混合样品相比,复合样品更有利于实现脱铝。复合分子筛水热脱铝产生的中孔孔径和外表面大于机械混合分子筛水热脱铝所产生的中孔孔径和外比表面。
用“三交两焙”对晶种法合成复合分子筛样品和机械混合样品进行了改性。“三交两焙”复合分子筛制成的模式催化剂和相应的机械混合分子筛制成的模式催化剂相比,裂化大庆重油时具有较好的柴油选择性,柴油产率增加3.65%,柴汽比增加0.09,汽油+柴油的收率增加2.91%;裂化新疆重油时也具有同样的规律。
对于水热脱铝的ZSM-5/Y复合分子筛制成的模式催化剂和机械混合催化剂对大庆重油评价结果可以得出:相对于机械混合分子筛的模式催化剂,复合分子筛的模式催化剂显示出了较好的汽油选择性,这是由于在水热处理过程中复合分子筛产生了更多的中孔,而中孔的存在更有利于重油分子的“逐级”裂化,最终导致裂化产品分布中汽油收率增加柴油收率降低。