CaLaCo联合取代锶铁氧体制备与磁性能研究

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M型六角铁氧体永磁材料牢牢地占据了永磁材料的大部分市场,不仅是因为其性价比较高,其具备足够良好的永磁特性、较高的居里温度和较强的稳定性等特性也是非常重要的原因之一。蓬勃发展着的电动汽车以及更加智能化、轻便化的新型办公设备和家电等市场,是永磁铁氧体进一步发展的机遇,同时对其磁性能也提出了更高的要求。离子取代和制备技术革新是提高M型六角铁氧体磁性能的两个有效方法。本文基于Ca La Co联合取代锶铁氧体的基本理论,采用固相反应法制备了Sr1-x-y Lax Cay Fe2n-z Coz O19永磁铁氧体,从关键制备工艺、离子取代及添加剂等多个方面系统地探究了提高剩磁Br和矫顽力Hc J的方法。首先,从预烧或烧结后粉料的物相组成、微观形貌及烧结体的磁特性等方面,系统的研究了预烧温度、烧结温度以及保温时间对Ca La Co联合取代锶铁氧体的影响。研究发现:(1)在合理范围内,预烧温度、烧结温度以及保温时间对剩磁都有正的影响,对矫顽力却基本上是不利的;(2)在1250℃下预烧并保温1.5h时,烧结体性能较好;在1190℃烧结时剩磁Br更高,1170℃烧结时矫顽力Hc J能够获得较高值,可视情况选择。然后,针对球磨后粒度分布不均、超细粉过多而影响到磁场成型及烧结的问题,设计了优化球磨工艺的系统实验。从热处理温度、热处理时间、精细球磨转速及时间等多个方面,研究了热处理技术对Ca La Co系锶铁氧体的影响。研究结果表明,合适的热处理工艺能够改善二次球磨后浆料中超微粉过多导致矫顽力降低的不良情况。精细球磨的强度不宜过高,900℃退火并保温1h、再以200r/min的转速细磨1.5h后,粉料的粒度以及烧结体的磁性能都相对较好。此外,还在改进制备工艺的基础上研究了Zn离子取代对Ca La Co系锶铁氧体的影响,结果显示:(1)适量的Zn2+取代不会改变Ca La Co系锶铁氧体的相组成,但随着取代量的增加,晶粒的尺寸变大、微结构变差,烧结磁体的剩余磁感应强度Br和最大磁能积(BH)max也逐渐增大,而内禀矫顽力Hc J则会逐渐降低。(2)当Zn取代量为0.1时,烧结体的磁性能相对较高:Br=434.6m T,Hc J=412.5k A/m。最后,尝试用组合添加烧结助剂的方法来获得均匀致密的微观形貌和改善晶粒尺寸效应以实现剩磁和矫顽力的同时提升。确定了效果较好的添加剂组合(同时添加0.5wt%Ca CO3、0.5wt%La2O3、0.3wt%Co O及0.25wt%H3BO3),进一步提高了磁性能:Br=441m T,Hc J=437k A/m,(BH)max=38.5k J/m3。
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