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有机污染物影响人体的健康和动、植物的正常生长，干扰或破坏生态平衡。它们在环境中的含量虽不高，但其残留时间长，有蓄积性，可造成人体的慢性中毒、致癌、致畸、致突变等。因此建立简单、快速、可靠的有机污染物的检测方法具有非常重要的意义。目前，测定环境样品中有机污染物的方法主要有气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）和毛细管电泳法等。HPLC因具有分离效率高、分析速度快、选择性好、灵敏度高、易于实现自动化等优点，成为现代分离分析中常用的一种检测技术，目前，已广泛应用于医药、卫生、食品、环保等领域。实际环境样品中有机污染物的浓度比较低，基体干扰也较大，为了提高实验的灵敏度和选择性，常常需要经过复杂的样品前处理后才能对实际环境样品中的有机污染物进行分析测定。聚合物整体柱微萃取（PMME）是在管内固相微萃取技术的基础上发展起来的一种微型化样品前处理方法，采用有机聚合物整体柱为萃取介质。它集萃取、净化、富集于一体，具有无需有机溶剂萃取、样品消耗量少、富集倍数高、操作简便、快速、易于实现自动化等特点。浊点萃取（CPE）是近几年发展起来的一种新兴的样品前处理方法，它以表面活性剂作为萃取剂，避免了有机溶剂的使用。CPE是根据表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象，通过改变实验条件，如表面活性剂的浓度、盐的浓度、萃取温度、平衡温度、样品pH等引发水相和表面活性剂相的分离，实现目标分析物的分离和富集。本论文分别采用PMME技术和超声辅助CPE技术对环境样品中的有机污染物进行前处理，然后用HPLC-DAD（二极管阵列检测器）进行分析测定，具体的实验研究内容分为以下两个部分：1.PMME与HPLC结合检测蔬菜样品中的三种氨基甲酸酯类农药（甲萘威、抗蚜威和异丙威）。本实验将聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）毛细管整体柱制成PMME装置，考察并优化了影响实验的几个参数。HPLC条件：色谱柱是AgilentZorbaxEclipseXDB-C18（4.6×250mm，5μm），流动相为甲醇：水=60：40，流速为1.0mL/min，检测波长为210nm，色谱柱温度为35oC，进样体积为5.0μL。PMME过程：首先用0.20mL的甲醇和0.50mL的磷酸盐溶液（pH6.00，0.02mol/L）分别以0.05mL/min和0.16mL/min通过聚合物整体柱，完成聚合物整体柱的活化过程；其次将1.0mL样品溶液以0.15mL/min的流速通过聚合物整体柱，即完成PMME的装样；再次用0.20mL的磷酸盐溶液（pH6.00，0.02mol/L）以0.16mL/min的流速清洗聚合物整体柱，然后用空注射器将聚合物整体柱中的杂质排净；最后用0.10mL乙腈以0.125mL/min的流速进行解吸，收集解吸液进HPLC检测。在最佳的实验条件下，这三种氨基甲酸酯类农药在55000ng/mL浓度范围内线性关系良好，线性相关系数都大于0.9961，检出限在0.362.6μg/kg之间，日内日间精密度分别小于2.53%和6.36%。该方法成功地应用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药的的分析，加标回收率范围为70.498.5%。2.超声辅助CPE与HPLC联用检测环境水样中的六种酚类化合物，苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、间甲酚和邻甲酚。本实验以非离子表面活性剂Tergitol15-S-7作为萃取剂，研究了影响CPE萃取效率的几个参数，如表面活性剂的浓度、盐的浓度、萃取温度、平衡温度、离心时间、超声时间、样品pH以及稀释剂用量。HPLC条件为：色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18（4.6×250mm，5μm），流动相为甲醇：水=55：45，流速为0.7mL/min，检测波长为275nm，色谱柱温度为35oC，进样体积为5.0μL。在最佳的实验条件下，六种酚类化合物标准曲线的线性相关系数都大于0.9986，检出限在1.76μg/L之间，日内日间精密度范围都分别小于4.0%和5.8%。该方法可以用于环境水样中酚类化合物的分析，加标回收率范围为81.1109.4%。