纳米Sm2O3的制备及其光学性能研究

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氧化钐(Sm2O3)是一种具有4f电子结构的稀土氧化物,具有优异的光学、电学、磁学以及化学活性等性能,能够应用于电子元件、光学材料及永磁材料等领域,具有广阔的应用前景。本文以Sm(NO3)3·6H2O为钐源,利用微波水热法制备纳米Sm2O3并对其合成过程的影响因素及光学性能进行研究,通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM),场发射透射电镜(FETEM),以及紫外/可见/近红外分光光度计(UV3600)等测试手段对样品进行表征,考察了微波功率、反应液pH值及均相沉淀含量对纳米Sm2O3物相结构、微观形貌以及光学性能的影响规律。研究结果表明:改变微波功率、反应液pH值及尿素均相沉淀剂含量时合成的前驱体物相与形貌的变化对热处理后纳米Sm2O3晶体的物相和形貌具有显著影响。当微波功率逐渐增加时,纳米Sm2O3的结晶度随之增强,形貌由颗粒和棒状混合形貌转变为近球状纳米颗粒;改变反应液pH值时可获得不同形貌的纳米Sm2O3晶体,pH值为7时由长径比小的且分散均匀的纳米棒组成;pH值为8时纳米Sm2O3由规则圆整的纳米颗粒组成,平均粒径尺寸最小约为3040nm。以尿素为均相沉淀剂时,可获得粒径尺寸分布很窄的近球状纳米Sm2O3颗粒,且在尿素浓度为1.2mol/L时,纳米Sm2O3的粒径尺寸最小,约为1320nm。微波水热条件下形核和长大是纳米前驱体形成的重要过程,热处理后即可转变为纳米Sm2O3。微波功率、反应液pH值及均相沉淀剂对纳米Sm2O3的形成过程的具有明显影响。微波条件下晶核“爆发式”形成,在功率较低时倾向于形成Sm(OH)3晶核并基于定向附着机制择优生长成棒状前驱体,在功率较高时倾向于形成SmOHCO3晶核并基于Ostwald熟化机制团聚生长成近球状前驱体;反应液pH值较低时有利于晶核定向生长形成棒状前驱体,反应液p H值较高时该过程受到限制,热处理后前驱体转变为尺寸更小的棒状结构或球状纳米Sm2O3颗粒。而当以尿素为均相沉淀剂时,微波场和尿素水解过程同时存在,晶核各向同性的生长或融合形成粒径尺寸均匀的纳米颗粒,热处理后就形成了尺寸更小的球状纳米Sm2O3颗粒,尿素浓度对纳米颗粒尺寸的影响,与体系的过饱和度有关,可通过晶核生长理论解释。不同微波功率、反应液pH值及均相沉淀剂浓度下合成的纳米Sm2O3均对深紫外光具有较强的吸收能力,其吸收峰强度和禁带宽度存在差异,这与样品的形貌和尺寸变化有关。
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