4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯的合成与表征

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以苄基-4-哌啶酮为原料,经过合成4-哌啶酮盐酸盐,4-氧代-1-哌啶甲酸乙酯,4-羟亚氨基-1-哌啶甲酸乙酯,最后得到目标产物4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯。并对几种产物进行了IR、1HNMR与MS等表征。通过单因素实验主要研究了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂的用量等因素对反应的影响,得到了最佳的合成工艺。优化工艺为:物料配比为5.28:6,反应温度25℃,反应压力为4个大气压,反应时间24h,4-哌啶酮盐酸盐的产率为97.5%。物料配比10:1,碱量2:1,反应温度0℃以及反应时间20min,4-氧代-1-哌啶甲酸乙酯的产率为97.3%。物料配比1:1,反应温度25℃以及反应时间24h,4-羟亚胺基-1-哌啶甲酸乙酯的产率为95.4%;物料比为1:1,反应温度为60℃,4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯的产率为91.2%。物料配比5:2:1,反应温度25℃以及反应时间6h;之后物料比为1.5:1,温度为25℃,反应时间3h,4-氨基-1-哌啶甲酸乙酯的产率为92%。
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