电子背散射衍射(EBSD)相鉴定及取向分析方法研究

来源 :中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所) | 被引量 : 0次 | 上传用户:wyn6098
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction,EBSD)是一套附加在扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)上的完整的显微结构分析系统,它能在较大范围内同时实现晶粒相鉴定、相含量分布、晶粒尺寸测量、取向测量、取向关系分析、织构分析等功能,同时还兼具晶界、位错分析、应力应变分析等特殊功能,自问世以来便受到了广泛关注,被称为材料显微结构研究的“新式武器”。EBSD因其功能强大、统计性强、制样简单等优点,在地球科学,金属材料,陶瓷材料等诸多研究领域发挥了不可替代的作用。目前我国的商用EBSD系统完全依赖于国外进口,在全国着力攻克“卡脖子”难题,自主研发关键技术打破国外垄断的大背景下,国产仪器的研发工作越来越受到重视。核心算法是整个EBSD系统的关键部分,但是核心算法一直掌握在国外少数仪器厂商手中。为了攻克算法难题,打破垄断,建立具有自主知识产权的EBSD分析方法,本文从EBSD的两个核心功能,即相鉴定和取向分析入手,在现有方法的基础上进行相鉴定和高精度取向计算的方法研究,提出了五种新方法:菊池带宽度辅助花样标定方法,利用倒易矢量判断对称轴的方法,利用菊池花样鉴定晶体结构的方法,取向计算精度评价方法和菊池极组合筛选方法。菊池带宽度辅助花样标定方法将菊池带宽度信息作为标定菊池花样的重要辅助条件,通过测量菊池带宽度计算晶面间距,从而确定菊池带所属晶面族,大大缩小了后续晶面夹角匹配时的搜索范围,还可区分角度接近难以区分的情况,提高了花样标定的效率和准确性。通过旋转法和霍夫变换相结合的方法实现了菊池带边缘的准确检测。运用数学方法建立了菊池花样中任意位置的菊池带宽度和晶面间距的关系模型,实现了基于菊池带宽度的晶面间距准确测量。对硅单晶的菊池花样分析表明,基于菊池带宽度的晶面间距计算值相对误差较小,平均相对误差约2.6%,最小仅为1.04%。该方法有望为高精度相鉴定和相似相鉴别提供新思路。利用倒易矢量判断对称轴的方法以倒易矢量为工具,通过判断倒易矢量的几何形状来判断菊池花样中的对称轴(菊池极),使对称轴的判断更加直观和方便。从晶体学本质出发提出了对称轴的判断准则,为对称轴的判断提供了可靠的晶体学证据,有效避免了肉眼误判的情况。该方法成功对三幅硅单晶菊池花样中的对称轴(包括三次轴、四次轴和非对称轴)进行了判断,还实现了三次轴和类三次轴的区分。为利用晶体对称性进行相鉴定奠定了基础。利用菊池花样鉴定晶体结构的方法通过从花样中提取对称轴,计算对称轴间夹角,结合不同点群的对称特征进行晶体结构鉴定。根据不同点群对称要素的组合规律建立了简便高效的晶体结构鉴定流程图,成功对三个未知样品进行了对称性分析和晶体结构鉴定,说明利用菊池花样进行对称性分析是判断晶体结构的有效方法。通过晶体结构鉴定大大缩小了相鉴定筛选范围,并且排除了商用EBSD给出的相鉴定结果中不满足晶体对称性的结果,提高了EBSD相鉴定的可靠性和准确性。该方法对目前的商用方法有良好的适配性,可作为现有晶面夹角匹配法的重要补充。取向计算精度评价方法和菊池极组合筛选方法是针对不同菊池极组合得到的取向结果不同而提出的方法。通过准确定位晶面迹线获取了菊池极的精确坐标用于取向计算。找到了自定义的“差值”和取向差之间的正相关关系,以“差值”作为评价取向计算精度的标准,据此提出选择可靠的菊池极组合的方法。在不锈钢菊池花样中筛选了“差值”较小的前五个菊池极组合,均能得到高精度取向计算结果,相较于筛选前,取向计算精度得到了很大提高,菊池花样的平均取向计算精度分别提高了60%,71%和58%。有效排除了不可靠的菊池极组合,很好地避免了误差较大的取向计算结果出现的可能。EBSD方法研究将有助于开发功能先进拥有完全自主知识产权的高分辨国产EBSD分析系统,有望改善我国在这一关键显微结构表征手段上长期依赖国外进口的现状,提升国产仪器研发自主创新能力,为我国材料产业由大变强做出实质性贡献。
其他文献
学位
学位
学位
为了适应自考学生特点,义乌工商职业技术学院成人教育学院提出了"阳光育人"的扬长教育模式,本文拟通过对"阳光育人"模式的工作实践进行分析,总结其经验、教训,探讨创新育人模式的方法,希望能对高职院校的学生培养工作有所启示。
学位
学位
学位
学位
学位
场致变色材料由于具有在光、电、热,气体等不同物理化学外场刺激下可逆改变自身光学状态的特性而在光电开关、智能窗等领域拥有广泛的应用前景。其中,以三氧化钨(WO3)为代表的电致变色材料可以通过电场调控其可见光及太阳能的透过率,从而实现颜色与能量的可逆转变;以二氧化钒(VO2)为代表的无机热致变色材料可以根据环境温度智能地调节其近红外光透过率,控制室内外的热量交换。此外,一种基于含氧氢化钇(YOxHy)