论文部分内容阅读
近年来,频繁报道食品安全事件,使广大消费者健康受到影响。对一个需求量大,消费周期短的食品市场质量的监督和管理,需要一种实时快速的检测技术。激光拉曼光谱技术是一种具有操作简单、检测成本低、检测速度快的光谱检测技术。本文采用拉曼光谱技术对食品中化学添加剂(硬糖中诱惑红和专利蓝V色素、白酒中糖精钠甜味剂)进行定性定量分析,为食品中限量或禁用添加剂的高效、快速、实时检测提供方法支持。主要研究内容如下:(1)采用便携式拉曼光谱仪快速检测硬糖中的诱惑红色素。分析诱惑红分子的普通拉曼谱峰与密度泛函计算理论拉曼峰,对诱惑红分子进行谱峰归属,确定了诱惑红分子的6个拉曼特征谱峰:1 222,1 272,1 330,1 408,1 500和1 580 cm-1。由峰强较高的特征峰1 500 cm-1的强度,建立定量分析硬糖中诱惑红色素的标准曲线。该曲线在0.1~1.0 g/kg范围内呈现良好的线性关系,其决定系数为0.995,回收率为95.99%~102.92%,相对标准偏差为3.19%~5.59%。该方法检测硬糖诱惑红色素的最低检测限低于0.1 g/kg,能达到半定量检测的目的,可为拉曼光谱检测硬糖中诱惑红分子的快速检测提供参考依据。(2)采用SERS快速分析白酒中非法添加物糖精钠甜味剂。以金溶胶为增强基底,对金溶胶、待测溶液与氯化钠溶液体积比、混合时间和测定体系PH值试验条件进行优化。结果表明,当待测溶液、增强基底和氯化钠溶液体积比为1:1:0.5、混合时间为5 min、PH值为4时,获得的拉曼信号较好。结合密度泛函理论,对糖精钠分子进行谱峰归属,确定了定性定量分析白酒中糖精钠的3个特征谱峰:1148、1164和1296 cm-1。以特征峰1164 cm-1的峰强度与白酒中糖精钠浓度建立标准曲线,该曲线在0.8~20 mg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数为0.9933,方法回收率在98.57%~102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.44%~8.6%之间。此方法分析白酒中糖精钠的最低检出浓度可达到0.8 mg/L,单个样本检测时间在10 min内完成。研究表明,采用表面增强拉曼光谱方法能快速准确分析白酒中的糖精钠甜味剂,可为白酒中甜味剂实时快速检测装置开发提供方法支持。(3)采用SERS快速检测硬糖中违禁添加剂专利蓝V。以银溶胶为增强基底,采用密度泛函对专利蓝V分子进行理论计算拉曼谱峰,与试验拉曼谱峰相比较,对各拉曼峰进行谱峰归属,确定了能定性定量分析硬糖中专利蓝V的4个特征谱峰:1156、1184、1210和1612 cm-1。以1210 cm-1特征峰强度,建立了定量分析硬糖中专利蓝V的标准曲线,浓度在1.43~24 mg/kg范围内线性良好,决定系数均在0.9906以上。以1210 cm-1特征峰强度建立方法回收率试验,结果显示,本方法回收率在84.62%~103.05%之间,相对标准偏差(RSD)在3.17%~5.33%之间,该方法检测硬糖中专利蓝V的最低检出浓度为1.43 mg/kg。研究表明,SERS实现硬糖中专利蓝V的快速监测,为进口硬糖中专利蓝V的实时快速监测、高通量快速筛选提供技术支持。