丁二酸酯及其衍生物的合成研究

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以丁二酸酐、乙醇为原料,强酸型阳离子交换树脂为催化剂,合成了丁二酸单乙酯和丁二酸二乙酯;然后以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料,合成了丁二酸单乙酯酰氯。并对几种产物进行了IR、~1H-NMR、GC、MS等表征。以丁二酸酐、甲醇为原料,强酸型阳离子交换树脂为催化剂,合成了丁二酸二甲酯;然后以丁二酸二甲酯和甲醇钠为原料,合成了丁二酰丁二酸二甲酯。并对两种产物产物进行了IR、~1H-NMR、GC、MS等表征。采用在反应体系中加入丁二酸二乙酯抑制副产物丁二酸二乙酯生成的新工艺,有效提高了单酯的收率。通过正交实验和单因素实验对反应中影响产物性能和收率的主要因素进行了研究,得到了合成各物质的最佳反应条件。(1)在乙醇和丁二酸酐的摩尔比为1.6:1,强酸型阳离子交换树脂重量为酸酐质量的30%,反应温度为90℃的条件下,反应2.5h,丁二酸单乙酯的收率为68.67%。采用在反应体系中加入丁二酸二乙酯抑制副产物二酯生成的新工艺,能够有效提高单酯的收率,用1kg丁二酸酐进行了实验,得到丁二酸单乙酯的收率为92.25%。(2)在乙醇与酸酐摩尔比为4:1,催化剂用量为30%,反应温度为95℃的条件下,反应7h,丁二酸二乙酯的收率可以达到94.39%(3)在丁二酸单乙酯与氯化亚砜的摩尔比为1:1.4,反应温度为85℃的条件下,反应3h,丁二酸单乙酯酰氯的收率达到了96.81%。(4)在丁二酸二甲酯与醇钠的摩尔比为3.5:1,反应温度为110℃,丁二酸二甲酯的滴加时间为50min,反应2h,丁二酰丁二酸二甲酯的收率为90.99%。
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