25%吡唑醚菌酯悬浮剂的制备及理化稳定性研究

来源 :河北农业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:qiuyeshusheng
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本试验研究了分散剂对25%吡唑醚菌酯悬浮剂的理化稳定性影响,选用两种新型分散剂Agrilan 700和Morewet D-809以及高纯度原药99%吡唑醚菌酯晶型Ⅱ用于优化配方;研究了两种分散剂在吡唑醚菌酯原药粒子表面上的吸附行为,确定分散剂与原药的吸附方式;同时研究了两种分散剂制备的悬浮体系在不同剪切速率下表观黏度及剪切力的变化趋势;最后测定药液的理化性质,主要包括静态表面张力、动态表面张力、接触角、粒子增长以及室内毒力测定等。从配方筛选、吸附行为、流变学及药液理化性质四方面研究改善25%吡唑醚菌酯悬浮剂的稳定性问题。具体结论如下:1.利用流点法和黏度曲线法确定两种分散剂的用量,在前期基础上重新筛选润湿剂和增稠剂的用量,最终得出的两种吡唑醚菌酯悬浮剂配方如下:原药25%吡唑醚菌酯、分散剂2%Agrilan 700或1%Morewet D-809、润湿剂3%SP-SC29、增稠剂1%硅酸镁铝+0.1%黄原胶、防冻剂4%乙二醇、消泡剂0.5%、防腐剂0.2%BIT、去离子水补齐100%。制备的两种25%吡唑醚菌酯悬浮剂质量指标和理化性质均符合标准。2.利用红外光谱法和紫外吸收法研究分散剂在农药表面的吸附行为。吡唑醚菌酯原药吸附Agrilan 700和Morewet D-809后未产生新吸收峰,分散剂与原药间的作用力为范德华力,吸附方式为单分子层吸附,等温线走势与Langmuir型类似。按Langmuir型吸附等温式进行拟合,相关系数均在0.96以上,分散剂Agrilan 700在原药表面的吸附平衡浓度为15.4 g/L,约为1.5%;Morewet D-809的吸附平衡浓度为3.8g/L,约为0.4%。3.研究不同浓度分散剂、不同增稠剂组合对悬浮体系流变性能的影响,结果得出:两种分散剂制备的悬浮液表观黏度随剪切速率的增加逐渐减小,剪切力逐渐增大,体系呈剪切稀化行为,具备非牛顿型假塑性流体特征;当分散剂为吸附平衡浓度时制备的悬浮液流变模型符合HershelBulkley模型,拟合系数分别为0.9982和0.9952,体系呈正触变性;稳态剪切试验表明体系的表观黏度随剪切时间呈周期性变化;当两种分散剂为吸附平衡浓度时,1.1%硅酸镁铝、0.1%黄原胶、1%硅酸镁铝+0.1%黄原胶三种增稠剂组合制备的悬浮剂在加速贮存后黏度有不同程度的增大,部分悬浮体系的流变模型发生了变化,但所有悬浮体系均具备典型的非牛顿型假塑性流体特征,呈现正触变性。4.将制备的药液稀释为不同浓度,测定药液的理化性质,结果显示:表面张力值随药液浓度的增大而逐渐减小,均在50-40 mN/m之间,分散剂为吸附平衡浓度时,药液表面张力值较小;动态表面张力曲线都能很快进入介平衡区,并且药液中分散剂浓度越大,动态表面张力值越小;药液接触角随时间的推移逐渐减小,随药液浓度增大逐渐减小;悬浮剂经不同温度加速贮存后粒径无显著差别,均在5μm以下;两种分散剂制备的悬浮剂对灰霉病菌的毒力与对照药剂吡唑醚菌酯悬浮剂毒力相当。
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