开发可持续和可再生能源以及高效的能源储存和转换技术对于应对环境和能源挑战至关重要。氢能在所有燃料中质量能量密度最高,被认为是最有应用前景的清洁能源。与传统制氢工艺相比,电催化水分解制氢具有绿色环保和高效可持续的优势,是一种理想的制备氢能的方法。然而电解水制氢的工业化的实现在很大程度上依赖于高效析氢反应（HER）和析氧反应（OER）催化剂的研发。因此,设计和制造低成本、高催化活性、长期稳定的电催化剂是电解水制氢领域的一项具有挑战性的任务。金属有机骨架（MOF）具有开放的结构和大的比表面积,是一种很有前途的前驱体材料,可用于能源转换和存储的高效电催化剂的开发。本论文以具有多面体形貌的MOF为结构模板,通过水热辅助离子刻蚀、高温煅烧和电沉积等方法制备了一系列具有特定形貌的用于催化OER和全水解的双过渡金属材料,并对其元素组成、形貌和结构进行优化以提高催化活性。具体的研究内容如下:（1）通过两步水热法分别制备了负载在泡沫镍上的ZIF-8和镍铁双金属氢氧化物,并优化了Ni和Fe的摩尔比。优化后的Ni0.75Fe0.25（OH）2/NF具有比表面积大、活性位点丰富和电子转移速率快的优势,因而具有较高的催化活性。在1.0 M KOH溶液中达到100 m A cm-2的催化电流密度所需过电位仅为259 m V,并且只需344 m V的低过电位便可驱动400 m A cm-2的电流密度。另外,合成的Ni0.75Fe0.25（OH）2/NF在1.4 V的电位下可稳定运行30 h,电流密度无明显衰减,具有一定的应用前景。（2）以室温合成的ZIF-67为结构模板和Co源,通过高温煅烧碳化和电沉积的策略制备了具有十二面体形貌的Ni（OH）2-Co@C/NF异质结构电催化剂。Ni（OH）2-Co@C/NF的碳骨架为电子传输提供了高效的路径,Ni和Co的协同作用优化了其电子结构,Ni（OH）2和Co@C界面上的相互作用增加了其比表面积和活性位点密度,加快了反应速率,提高了OER的反应动力学。因此,Ni（OH）2-Co@C/NF在碱性条件下仅需297 m V的过电位便能提供100 m A cm-2的电流密度,Tafel斜率仅为64.11m V dec-1,优于众多同类型的催化剂。（3）通过水热离子辅助刻蚀法制备了Ni Co-LDH/NF中空多面体催化剂,该中空多面体由纳米片组装而成,具有粗糙的内外表面。这种结构大大提高了材料的比表面积,暴露了大量的活性位点,缩短了电荷转移路径,为高效催化OER过程创造了条件。Ni Co-LDH/NF在1.0 M KOH中展示了较高催化OER过程的潜能,在电流密度为100 m A cm-2和200 m A cm-2时,所需过电位分别为309和350 m V。Ni Co-LDH/NF在电流密度为20 m A cm-2的情况下,可稳定运行10 h以上,具有良好的稳定性。此外,作为双功能电催化剂,Ni Co-LDH/NF仅需1.57 V便可达到10 m A cm-2的电流密度,为设计中空MOF衍生物催化剂提供了一种思路。