乳制品中典型稳定剂磷酸盐和羧甲基纤维素钠分析新方法的构建及其应用

来源 :南昌大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhaoliping1984
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在乳制品生产过程中,为改善乳制品品质和延长保质期,往往需要加入稳定剂,其中磷酸盐和羧甲基纤维素钠是最常见的两种,而且普遍认为其使用安全。但近年来的研究发现过量摄入磷酸盐或羧甲基纤维素钠仍存在一定的风险,因此构建乳制品中磷酸盐和羧甲基纤维素钠的分析方法,对乳制品质量监控及构建乳制品中稳定剂安全应用技术体系具有一定的现实意义。本论文在查阅文献的基础上,采用离子色谱和共振散射技术,分别研究建立了乳制品中两种典型的稳定剂磷酸盐和羧甲基纤维素钠的分析方法,并将其应用于乳制品储存过程中此两种稳定剂含量水平的变化规律的研究。具体研究内容如下:1.建立了乳制品中五种磷酸盐(正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐、六偏磷酸盐)的离子色谱分析方法。样品经2%三氟乙酸沉淀蛋白,正己烷萃取除脂,C18固相萃取小柱净化后,采用IonPacTM AS11-HC阴离子交换柱,NaOH淋洗液梯度洗脱,抑制电导检测。结果表明,五种磷酸盐分离良好,线性相关系数大于0.9986,仪器检出限为0.1 mg/L~0.6 mg/L,加标回收率为82.3~117.8%,相对标准偏差小于9.0%。处理后的样品中五种磷酸盐的含量在48h内保持稳定。方法应用于乳制品中五种磷酸盐的同时测定,结果满意。2.建立了共振散射法测定乳制品中羧甲基纤维素钠含量的新方法。在弱碱性介质中,羧甲基纤维素钠和碱性品红反应生成大体积的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射大大增强,两个明显的散射峰分别位于320 nm和600 nm。在最佳实验条件下,羧甲基纤维素钠浓度在0~10 mg/L范围内与反应体系的共振散射强度成正比,线性回归方程为ΔIRRS=43.427C-9.5235,相关系数为0.9974,检出限为0.028 mg/L。方法应用于乳制品羧甲基纤维素钠的含量测定,结果满意,平均加标回收率为86.9~112.6%,RSD<5.7%。3.利用建立的分析方法对乳制品存储过程中的磷酸盐和羧甲基纤维素钠稳定剂含量进行测定,同时对样品的p H、粒径、紫外吸收光谱等理化参数进行了分析,初步探讨了三聚磷酸钠和羧甲基纤维素钠在乳制品存储过程中含量变化规律及其对乳制品稳定性的影响。
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