焦点堆栈成像方法是一种快速高效的大尺寸稀疏样品的三维成像技术,在可见光领域的应用已十分广泛,近几年开始在同步辐射X射线领域得到应用。它是通过沿光轴方向步进移动样品,采集样品在不同聚焦深度处的二维图像序列,对该图像序列利用焦点堆栈重构算法提取出样品深度方向信息,从而重构出其三维空间结构。与纳米CT（computed tomography,CT）成像相比,该方法无需旋转样品,避免了CT实验大角度下采集图像时带来的伪像以及旋转过程中撞到上游光阑器件的风险;另外避免了纳米CT每次旋转角度后所需的重新聚焦和配准操作,从而提高了实验效率,节约了实验机时。焦点堆栈方法适用于较厚、较宽的低密度稀疏样品的三维成像,操作简单,快捷高效,满足了用户快速获取样品三维结构的需求。传统的焦点堆栈算法无法重构结构复杂的样品,尤其是同一轴向像素线（optical-axis pixel line,OAPL）上多重特征信息需要提取的厚样品,因此该算法还需进一步的发展和完善。针对传统算法的不足,本文系统地开展了基于同步辐射X射线的焦点堆栈三维成像方法学的研究,并将其与谱学显微相结合,对多种聚合物样品的元素三维空间分布进行了探索性应用研究。具体内容如下:（1）改进传统的焦点堆栈算法,拓宽了该方法的样品适用范围。传统算法是通过计算图像序列中每个像素点的局域方差Rn,提取同一像素线上方差最大值处的轴向位置,认为这是特征点所在位置。该算法具有局限性,只能对单层或空心样品三维重构,当轴向元素有重叠时,利用传统算法会造成信息的丢失,重构的不完整。本文通过阈值化处理局域方差,即利用迭代阈值法确定每条OAPL的阈值Tn,提取所有大于阈值的像素点位置和幅值,实现了样品中轴向不同深度多重信息的提取。（2）通过模拟和在线实验验证新算法的可行性和正确性。样品的选择由简单到复杂,基于X射线扫描透射显微成像装置分别对单层Fe3O4样品,聚乙烯醇空心微球样品和包埋Fe3O4颗粒的多层聚合物薄膜样品完成焦点堆栈的在线实验,对用新旧两种算法重构得到的三维结果进行了对比,发现传统算法重构会造成颗粒丢失。（3）将改进的焦点堆栈三维成像方法与双能衬度X射线元素分析技术相结合,发展了双能焦点堆栈方法,实现了样品中特定元素的三维空间定位。完成了双能焦点堆栈方法的模拟验证,对聚苯乙烯多孔掺杂纤维开展了三维元素分辨的在线实验,得到纤维中乙酰丙酮铁盐的空间分布,并从三维成像角度分析了纤维的吸油性能,为后续水油分离实验的开展提供了依据。其中双能衬度分析法所用的算法是K边减影算法或相比双能衬度算法。（4）首次将双能焦点堆栈方法用于CNF/Fe3O4/TiO2（Cellulose nanofibrils,CNF）薄膜样品的三维成像研究,快速识别出Fe3O4和TiO2颗粒在样品中的三维空间分布。改变Fe3O4和TiO2两种颗粒掺入到CNF薄膜中的比例并测试薄膜的磁性、力学性能和透光性,发现由于Fe3O4和TiO2颗粒加入的比例不同,薄膜的材料性能不同。该种CNF/Fe3O4/TiO2复合薄膜具有良好的磁学、力学和抗紫外性能,在磁光电等领域有诸多应用。