农产品安全是保障国家粮食安全、社会稳定和国民健康的重要基础。农业化学物能够辅助解决农业资源短缺等问题,目前已经被广泛应用于农业生产、储存以及消费等过程中。但是农业化学品（如农、兽药）的滥用会导致残留问题,对食物链造成污染,从而威胁人体健康和环境。因此,开发针对农产品中有害物的分离、富集与检测技术对于保障农产品安全具有重要意义。然而,常规检测技术涉及前处理和检测环节,两者常分开执行,导致步骤繁琐耗时,难以实现对有害物信息的现场和快速获取,进而不利于快速预警和处理。因此,开发兼具前处理和检测的一体化技术和器件迫在眉睫。膜材料具有良好的选择性渗透能力,在复杂农产品的前处理领域常用于分离和富集农业样本中的目标物分子。但是常见的膜材料普遍难以平衡过滤时的渗透性与选择性,难以满足农业化学有害物的快速富集以及样品前处理的高效分离需求。此外,现有膜材料功能较为单一,主要作为检测领域的前置技术,难以将分离、富集功能与检测的识别与信号输出步骤相结合,这进一步限制了其在农业化学有害物的分离、富集与检测领域的应用。本论文针对上述难题,从膜结构设计出发,开发了一种新型纳米限域MXene-金属有机框架（MOFs）层压薄膜,实现了对农产品中的抗生素等有害物分子的快速、高效分离与富集,并阐明了分离机制。进一步将制备的新型纳米限域MXene-MOFs复合膜与纤维基电极（Nylon-Au）结合,构建了一种新型Nylon-Au-MXene-MOFs电化学检测平台,能够同时分离、富集和检测农业样品中的有害物分子。具体研究内容包括以下三个方面:（1）纳米限域MXene-MOFs纳米层压薄膜制备。首先,从分离膜内部结构出发,制备了一种新型MXene-MOFs纳米层压薄膜。该薄膜由插层MOF纳米颗粒和MXenes纳米片组成。MOF颗粒的引入使层间距具有可调性,并且在膜内与MXenes纳米片构成纳米级限域空间。通过改变MXene与MOFs的比例,可获得具有不同微观形貌的纳米层压薄膜,为后续研究中实现快速、高效地分离和富集农业样品中的有害物分子奠定了方法基础。（2）纳米限域MXene-MOFs层压薄膜高效分离、富集抗生素应用研究。评估了（1）中构建的MXene-MOFs纳米层压薄膜在复杂环境中的液相分离性能。主要考察了纳米层压薄膜的水通量和过滤效果。通过对不同比例MXene-MOFs纳米层压薄膜水通量的测试,验证插层粒子对二维纳米片层间距的调节效果,其最高水通量可以达到308.2 L m-2 h-1 bar-1,是对照组二维MXene膜的3倍,保证了后续对农业化学有害物富集时的分离速率。同时,考察了复合膜对多种目标物的一次性富集效率,对于选取的抗生素富集率高于90%,对于选取的三类染料模型物分子富集率均高于99%,对于尺寸稍大的绿光量子点,过滤效率达99.7%,其一次性过滤富集率皆达到了类似或优于对照的二维膜和聚合物纤维膜的性能水平。此外,还探究了该复合膜基于尺寸排阻和吸附的双重分离机制。依托该双重分离机制,构建了一种从复杂基质中分级过滤多种有害物的新范式,创制了将单份样品“一分为三”的新分离模式。此外,依据该新型分离模式,基于MOFs材料对不同抗生素分子的选择性吸附能力,以及新型复合薄膜对于大体积分子的截留性能,将该新型复合薄膜应用于牛奶样本中不同抗生素的分离,有望为农产品及其环境的安全检测等提供支持。（3）纳米限域MXene-MOFs纳米层压薄膜结合纤维膜基电极用于农业化学有害物的检测研究。基于（1）、（2）中所制备和探究的可对多种目标物高效分离的MXene-MOFs纳米层压薄膜,将该复合膜与纤维膜基电极相结合,构建了一种新型Nylon-Au-MXene-MOFs电化学检测平台,该平台兼具常规膜的分离功能和电化学检测功能,实现分离、富集和检测功能集成于一体。对于选取的目标物模型亚甲基蓝（MB）,其检测线性范围为0.01-10 mg L-1,LOD为1μg L-1,对模型抗生素四环素（TC）的检测范围为0.001-5 mg L-1,LOD为1μg L-1。此外,依托复合膜对目标物分子的分离和富集功能,膜分离带来的限域效应能够有效增加检测电流,有望实现对农业目标物的增敏检测。