甲基磺酸盐高速镀锡液性能及工艺研究

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甲基磺酸盐高速电镀锡液(MSA)是一种环保性好、生产效率高、性能优良的新型镀锡电解液,具有取代现用的苯酚磺酸高速镀锡液(PSA)的趋势。本文通过镀液和镀层性能分析及电化学测试等方法对MSA和PSA的镀液性能、两体系中添加剂的作用及MSA镀层性能随工艺参数的变化规律进行了对比研究。结果表明,两体系的镀液性能及各自的添加剂功效有很大的不同,MSA镀层随工艺改变其性能变化亦很大。 静态时,两体系的电导率、沉积速率、赫尔槽性能、分散和覆盖能力及极化能力都随温度的不同而变化,在45℃左右时均有最佳值,而高温或低温情况下各性能都有一定的降低,且相同温度下MSA的以上性能均较PSA好;Fe<2+>对MSA性能影响很大,随着Fe<2+>含量增加,赫尔槽镀层的光亮范围迅速减小、主盐抗氧化能力也逐渐降低,当Fe<2+>约超过4.0g/L时镀层质量已基本不合格。 通过金相显微和扫描电镜分析知,可溶性阳极MSA体系中的添加剂(T<,1>)、不溶性阳极MSA体系中的添加剂(T<,2>)及PSA体系中的添加剂(T<,3>)都能有效地提高镀液的极化性能,使镀层晶粒细化;循环伏安性能结果表明,T<,1>使阴极还原峰的电极电位负移,T<,2>和T<,3>循环伏安特性负扫描过程出现了一新阴极还原峰;阻抗-电极电位曲线结果表明,三种添加剂都使电沉积过程经历了活化电极(电阻减小到极小值)、新晶核生成(电阻增大到极大值)和晶粒长大(电阻又减小)三个阶段,且加入添加剂后使极化电阻的极小值和极大值都有所增大,有利于镀层质量的提高,不同之处有: (1)电极稳定电位和金属初始析出电位含T<,1>比含T<,2>时要高; (2)极化电阻的极小值含T<,1>比含T<,2>小得多、极大值含T<,1>比含T<,2>大些; (3)极化电阻在越过极大值后的减小速率含T<,1>比含T<,2>小; (4)含T<,3>比含T<,1>或T<,2>时的极化电阻都高出不少,即PSA的沉积阻力比MSA大、沉积速率要小。 在合适的电镀时间和可操作电流密度范围之内,随着电镀时间及电流密度的增加,分别采用可溶性阳极和不溶性阳极制备的两种MSA镀层的孔隙率减小、耐盐雾性能增大、电化学性能也变优;相比高温和低温条件在45℃左右时所得的两种镀层的孔隙率最小、耐盐雾腐蚀性能和电化学性能最好。MSA和PSA两镀层的X射线衍射和扫描电镜实验结果表明,两种镀层的结构和成分相同,晶粒粗细程度非常接近。
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