异植物醇中未知杂质的分离鉴定及含量控制研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:pudding_dophin
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维生素E具有抗氧化、提高免疫力等作用,在医药、食品、化妆品及饲料等行业具有广泛的应用。异植物醇作为合成维生素E的两大主要原料之一,其纯度对合成维生素E的收率和成品中杂质情况有着很大的影响,因此,本课题对异植物醇中主要未知杂质(命名为杂质VI)进行了分离鉴定与含量控制研究工作。本课题通过闪式柱层析、半制备高效液相色谱法对异植物醇样品进行分离提纯,得到纯度为94%的杂质VI;采用NMR、GC-MS、IR等技术推断出该杂质的化学结构(4H-IPL),通过化学合成方法,其结构得到了进一步的确证;结合异植物醇的合成工艺,分析出杂质VI是由六氢法尼基丙酮加氢过程中还原不完全,生成的四氢法尼基丙酮与格氏试剂反应引入的;研究杂质对维生素成品的质量影响时发现,当该杂质气相色谱含量大于0.15%时,在合成维生素时会引入相应的、含量不小于0.1%的杂质,因此有必要将其含量控制在0.15%以下;采用加氢反应及加氢、聚合联合等技术探索了其对杂质VI含量的控制能力,结果表明,单一加氢反应,能够将杂质VI含量控制在0.17%,而加氢、聚合联合方法得到的异植物醇,气相色谱含量为99.7%,杂质VI含量为0.05%,且从法尼基丙酮出发,到合成异植物醇的总收率为87.32%。
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