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半导体制造、玻璃加工、冶金等行业在生产过程中排放出大量高浓度含氟废水,对环境造成污染,对人体和动植物的健康造成危害。目前,含氟废水的处理方法主要有化学沉淀法、絮凝沉淀法、吸附法等。其中,石灰沉淀法在高浓度含氟废水处理中得到了广泛的应用。然而,石灰沉淀法产生的氟化钙沉淀含水率高,难以利用。与此同时,作为重要的化工原料,氟化盐矿物储量有限但消耗量大,氟化工行业将面临资源短缺的威胁。因此,从高浓度含氟废水中回收有利用价值的氟资源,实现氟资源的循环利用,具有重要的现实意义。本文以诱导沉淀结晶法为核心技术,设计了反应与固液分离一体化装置,进行了从高浓度含氟废水中回收砂状冰晶石的工艺研究。具体内容如下:研究了药剂添加顺序、加料方式、晶种来源对冰晶石回收效果的影响,结果表明:以NaAlO2-NaOH混合溶液为沉淀剂,药剂利用率高、氟回收效果好;采用分批加料的方式得到的沉淀形貌规则、表面致密;以反应产生的沉淀作晶种,不需要额外添加晶种即可取得很好的效果。在确定了回收砂状冰晶石的工艺路线后,研究了反应时间、反应温度、废水氟离子浓度、反应pH对冰晶石回收效果的影响,结果表明:反应温度宜控制在50℃,反应pH应控制在4.0~6.0之间;废水氟离子浓度越高越有利于正冰晶石的生成。在确定了从高浓度含氟废水中回收砂状冰晶石的最优条件后,设计了反应与固液分离一体化装置,分别对模拟废水与实际废水进行了砂状冰晶石回收的中试实验。模拟废水中试实验结果表明,在废水氟离子浓度为4000mg/L,反应温度为50℃,反应pH=4.0~6.0,废水进水流量为40L/h的条件下,装置运行稳定、固液分离效果好,可以回收到砂状化的冰晶石沉淀,氟回收率达80%。实际废水中试结果表明,在最优工艺条件下回收到的冰晶石综合指标显著优于传统化学沉淀法,质量达到工业用普通冰晶石要求,可用于工业生产。