栀子黄制备工艺及鹅绒藤化学成分研究

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栀子是茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实,其中西红花苷和栀子苷是栀子的主要活性成分和天然色素原料。本课题采用大孔树脂和中压制备色谱联用,建立了栀子黄及栀子苷的制备工艺。首先通过静态吸附与解吸附实验,研究了八种代表性大孔树脂的分离特性,从中筛选出对目标物吸附及解析附性能较好的LX60树脂。LX60的静态吸附动力学符合二级反应动力学模型,吸附等温线符合Langmuir和Freundlich吸附模型。通过动态分离实验进一步获得LX60优化工艺参数,放大实验中分别从20%、70%乙醇洗脱部位得到了栀子苷、栀子黄,其中栀子苷和西红花苷-1的含量分别为83.4%和29.6%,回收率为75.7%和83.1%。栀子黄进一步采用反相中压制备色谱精制,获得的西红花苷色价为756,其中的西红花苷-1的含量为60.8%,回收率为81.01%。本文报道栀子黄产品色价达到国际标准要求,工艺简洁高效,生产成本低,容易实现产业化放大,可为栀子黄的生产和资源综合利用提供借鉴。鹅绒藤(Cynanchum chinense R. Br.)系萝摩科鹅绒藤属植物,药用根及新鲜茎乳。根可祛风解毒、健胃止痛,乳汁外敷可治疗疣赘,全草入蒙药。本课题对鹅绒藤地上部位进行了化学成分研究,共分离得到9个化合物,分别鉴定为十六烷酸(1)、水杨酸(2)、β-谷甾醇(3)、β-胡萝卜苷(4)、芹菜素(5)、山奈酚(6)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、小麦黄素(8)、小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(9);其中化合物5、8、9为首次从本属植物中分离得到。采用高效液相色谱法,首次同时测定了鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、紫云英苷的含量,依次为2733、69.67μg/g。该研究成果为明确鹅绒藤药效物质基础和质量控制提供参考依据。
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